。362 北京科技大学学报 2006年第4期 子万能试验机.试样尺寸为30mm×3mm×1.5 适于注模的最大质量分数.本实验中最大质量分 mm跨距为25mm,加载速度1 mm'min1.抗拉 数可达89%. 强度所用设备为深圳市三思实验设备有限公司的 22烧结气氛的影响 微机电子万能试验机，加载速度为I mm'min1. 凝胶注模成形工艺是目前制备形状复杂、均 利用洛氏硬度分析仪对制品的硬度进行测量.碳 匀性好和高性能材料的理想成形的工艺之一，高 含量用高频感应炉燃烧红外吸收法测得，试样的 碳钢烧结气氛对于保证烧结的顺利进行和产品的 微观组织与断口由扫描电子显微镜观察. 质量十分重要刀.烧结气氛可以防止或减少周围 2实验结果与讨论 环境对烧结体的有害反应.例如氧化、脱碳：可以 有效地排除有害杂质：还可以维持或改变烧结材 2.1分散剂及浆料质量分数对浆料粘度的影响 料中的有用成分.碳钢或合金钢的碳含量对其力 为了成形形状复杂的部件，浆料的流变性能 学性能的影响很大，要控制烧结体中的碳含量就 对坯体的成形质量就显得尤为重要.影响悬浮体 需要控制好烧结气氛中的碳势.烧结气氛对于其 流变性的因素很多，如分散剂、颗粒的形状、悬浮 中碳的成分可能有三种情况：渗碳、脱碳和中性. 介质的性质等，因此在凝胶注模过程中应充分考 在一氧化碳气氛中烧结铁一碳合金时，发生反应： 虑上述影响因素.研究表明，在一定范围内增加 Fe+2CO-(Fe,C)+CO2. 分散剂的量，浆料的粘度持续降低，并存在一最低 式中，(Fe,C表示碳在铁中的固溶体.如果在烧 粘度值.但分散剂的量继续增加时，粘度升高。 结坯体中有游离碳的存在，或烧结金属中碳含量 所以在凝胶注模成形工艺中，适量加入分散剂，可 超过该气体成分所允许的临界值，就会有一部分 以使浆料的粘度降低，有助于制备低粘度、高质量 分数的浆料.图2是分散剂的质量分数对88% 碳损失到气氛中去，这就是脱碳现象.如果烧结 体内的碳含量低于临界值，气氛将补充一部分碳 (质量分数)浆料粘度的影响. 到烧结体中，这就是渗碳现象.当气氛被控制到 1000 于烧结体中的某一碳含量相平衡，即具有严格相 800 等的“碳势”或“碳位”时，就成为中性气氛，控制气 600 400 氛碳势就是要在一定温度下维持气体成分的一定 200 比例 本实验采用在不同烧结气氛下烧结来研究烧 2 3 4 5 分散剂质量分数% 结气氛对碳含量的影响以及制品烧结后有机物是 图2分散剂的质量分数对浆料粘度的影响 否完全排出.采用的烧结温度均为1200℃，烧结 Fig.2 Effect of the mass fraction of dispersant on the viscosity 前碳含量均为1%（质量分数），采用了以下五种 of suspension 气氛烧结：真空石墨模具包覆烧结：真空烧结：氮 在满足成形所需粘度的前提下，凝胶注模成 气气氛烧结：分解氨石墨砖垫付气氛烧结：氢气气 形技术要求浆料有尽量高的质量分数.本文研究 氛烧结.其中氮气气氛烧结的试样放到氧化铝舟 了在最佳分散条件下，浆料粘度与质量分数之间 中，并用盖子盖住.以上烧结气氛中最终碳的质 的关系，如图3所示.可看到随着质量分数的增 量分数分别为450%.102%，0.79%，0.72% 加，粘度呈增大的趋势.所以有一个比较合适的 0018%. 1000r 通过以上测得的碳含量比较知道.真空石墨 800 模具包覆烧结碳钢发生了严重的渗碳现象.真空 600 气氛烧结碳含量有微小的变化.氮气气氛烧结由 400 于放到氧化铝舟并用盖子盖住，脱碳现象不严重 200 分解氨气气氛由于采用了用石墨砖垫付，所以其 0￥3 86 89 90 浆料质址分数% 中碳含量发生较小脱碳.流动氢气气氛发生了严 重的脱碳，氢气气氛烧结同时也说明原始浆料中 图3浆料质量分数对其粘度的影响 的有机物己经完全烧结脱除.综上可知真空烧结 Fig.3 Effect of the mass fraction on viscosity of suspension 可以获得理想的碳含量.子万能试验机, 试样尺寸为 30 mm ×3 mm ×1.5 mm 跨距为 25 mm, 加载速度 1 mm·min -1 .抗拉 强度所用设备为深圳市三思实验设备有限公司的 微机电子万能试验机, 加载速度为 1 mm·min -1 . 利用洛氏硬度分析仪对制品的硬度进行测量.碳 含量用高频感应炉燃烧红外吸收法测得 .试样的 微观组织与断口由扫描电子显微镜观察 . 2 实验结果与讨论 2.1 分散剂及浆料质量分数对浆料粘度的影响 为了成形形状复杂的部件, 浆料的流变性能 对坯体的成形质量就显得尤为重要.影响悬浮体 流变性的因素很多, 如分散剂 、颗粒的形状 、悬浮 介质的性质等, 因此在凝胶注模过程中应充分考 虑上述影响因素 .研究表明, 在一定范围内增加 分散剂的量, 浆料的粘度持续降低, 并存在一最低 粘度值 .但分散剂的量继续增加时, 粘度升高. 所以在凝胶注模成形工艺中, 适量加入分散剂, 可 以使浆料的粘度降低, 有助于制备低粘度、高质量 分数的浆料.图 2 是分散剂的质量分数对 88 % ( 质量分数) 浆料粘度的影响. 图 2 分散剂的质量分数对浆料粘度的影响 Fig.2 Effect of the mass fraction of dispersant on the viscosity of suspension 图 3 浆料质量分数对其粘度的影响 Fig.3 Effect of the mass fraction on viscosity of suspension 在满足成形所需粘度的前提下, 凝胶注模成 形技术要求浆料有尽量高的质量分数.本文研究 了在最佳分散条件下, 浆料粘度与质量分数之间 的关系, 如图 3 所示.可看到随着质量分数的增 加, 粘度呈增大的趋势.所以有一个比较合适的 适于注模的最大质量分数 .本实验中最大质量分 数可达 89 %. 2.2 烧结气氛的影响 凝胶注模成形工艺是目前制备形状复杂、均 匀性好和高性能材料的理想成形的工艺之一, 高 碳钢烧结气氛对于保证烧结的顺利进行和产品的 质量十分重要[ 7] .烧结气氛可以防止或减少周围 环境对烧结体的有害反应 .例如氧化 、脱碳;可以 有效地排除有害杂质 ;还可以维持或改变烧结材 料中的有用成分.碳钢或合金钢的碳含量对其力 学性能的影响很大, 要控制烧结体中的碳含量就 需要控制好烧结气氛中的碳势.烧结气氛对于其 中碳的成分可能有三种情况:渗碳、脱碳和中性. 在一氧化碳气氛中烧结铁-碳合金时, 发生反应 : Fe+2CO ( Fe, C) +CO2 . 式中, ( Fe, C) 表示碳在铁中的固溶体.如果在烧 结坯体中有游离碳的存在, 或烧结金属中碳含量 超过该气体成分所允许的临界值, 就会有一部分 碳损失到气氛中去, 这就是脱碳现象.如果烧结 体内的碳含量低于临界值, 气氛将补充一部分碳 到烧结体中, 这就是渗碳现象 .当气氛被控制到 于烧结体中的某一碳含量相平衡, 即具有严格相 等的“碳势”或“碳位”时, 就成为中性气氛, 控制气 氛碳势就是要在一定温度下维持气体成分的一定 比例 . 本实验采用在不同烧结气氛下烧结来研究烧 结气氛对碳含量的影响以及制品烧结后有机物是 否完全排出 .采用的烧结温度均为 1 200 ℃, 烧结 前碳含量均为 1 %( 质量分数) , 采用了以下五种 气氛烧结:真空石墨模具包覆烧结;真空烧结 ;氮 气气氛烧结;分解氨石墨砖垫付气氛烧结;氢气气 氛烧结.其中氮气气氛烧结的试样放到氧化铝舟 中, 并用盖子盖住.以上烧结气氛中最终碳的质 量分数分别为 4.50 %, 1.02 %, 0.79 %, 0.72 %, 0.018 %. 通过以上测得的碳含量比较知道.真空石墨 模具包覆烧结碳钢发生了严重的渗碳现象 .真空 气氛烧结碳含量有微小的变化.氮气气氛烧结由 于放到氧化铝舟并用盖子盖住, 脱碳现象不严重. 分解氨气气氛由于采用了用石墨砖垫付, 所以其 中碳含量发生较小脱碳.流动氢气气氛发生了严 重的脱碳, 氢气气氛烧结同时也说明原始浆料中 的有机物已经完全烧结脱除.综上可知真空烧结 可以获得理想的碳含量. · 362 · 北 京 科 技 大 学 学 报 2006 年第 4 期