表A1七种硝基苯类化合物在色谱柱上的保留时间(mn) 化合物 PEGA柱(3.5.9.) FFAP柱(3592) 硝基苯 3.05 3.09 o-硝基甲苯 3.56 3.50 m-硝基甲苯 p-硝基甲苯 4.98 4.70 m-硝基氯苯 5.16 p-硝基氯苯 6.23 5.88 7.26 好。 A3本方法灵敏度高。采用简便的“先定容的苯萃取法”或“蒸馏一苯萃取法”前处理,即 可满足我国现行地面水中最高允许浓度(50g硝基氯苯)监测分析的要求。 蒸馏一苯萃取法的回收率:硝基苯、o,m或p-MNI、m,p-或σ-硝基氯苯和2,6-DNI 2,5-DNT、2,4-DNT、3,5-DNT的回收率为84%~102%,而2,4一二硝基氯苯为64% 鉴于硝基苯类化合物(1.1)除2,4二硝基氯苯外能随水蒸汽蒸馏的特性,可借助待测水样 在蒸馏前、后所测出的色谱峰的变化情况,来充实方法的定性分析(见图A1)s A4本方法测定水中一硝基苯类(1.1)和DNT类化合物的色谱分析条件,仅柱温有所不同;前 者选定为160C(或150C;后者选定为190℃,在实际色谱分析时,应注意先测定后者DNT) 再测定一硝基苯类。色谱分析亦可采用程序升温进行,其色谱条件和色谱图见图A2。 A5鉴于色谱法日益飞跃进展,允许分析人员作某些变更(如柱温的选择等)以改善分离效果 但要求分析人员必须进行准确度和精密实验,取得可接受的准确度后方可应用。 图A1蹦蔹苯类化合拗标水枓分别经笨主挟取法和蒸馏茉草取法分析笆诸图 水乐排扣残剩度中分析色进图 “燕墉一笨苯欢性”分析色谢蛋 e,“直换萃取法”分析色诺国6 表 A1 七种硝基苯类化合物在色谱柱上的保留时间 min 化 合 物 PEGA 柱 3.5.9.1 FFAP 柱 3.5.9.2 硝基苯 3.05 3.09 o-硝基甲苯 3.56 3.50 m-硝基甲苯 4.41 4.15 p-硝基甲苯 4.98 4.70 m-硝基氯苯 5.48 5.16 p-硝基氯苯 6.23 5.88 o-硝基氯苯 7.08 7.26 好 A3 本方法灵敏度高 采用简便的 先定容的苯萃取法 或 蒸馏 苯萃取法 前处理 即 可满足我国现行地面水中最高允许浓度(50ìg/L 硝基氯苯)监测分析的要求 蒸馏 苯萃取法的回收率 硝基苯 o- m-或 p-MNT m- p-或 o-硝基氯苯和 2 6-DNT 2 5-DNT 2 4-DNT 3 5-DNT 的回收率为 84%~102% 而 2 4 二硝基氯苯为 64% 鉴于硝基苯类化合物(1.1)除 2 4-二硝基氯苯外能随水蒸汽蒸馏的特性 可借助待测水样 在蒸馏前 后所测出的色谱峰的变化情况 来充实方法的定性分析(见图 A1) A4 本方法测定水中一硝基苯类(1.1)和 DNT 类化合物的色谱分析条件 仅柱温有所不同 前 者选定为 160 (或 150 ) 后者选定为 190 在实际色谱分析时 应注意先测定后者(DNT) 再测定一硝基苯类 色谱分析亦可采用程序升温进行 其色谱条件和色谱图见图 A2 A5 鉴于色谱法日益飞跃进展 允许分析人员作某些变更(如柱温的选择等)以改善分离效果 但要求分析人员必须进行准确度和精密实验 取得可接受的准确度后方可应用