5432计算:外标法 水样中各组分浓度按式(2)计算 X(ug/L) QE (2) 式中:E一标样中组分i的浓度,igL; h一标样测得组分i的峰高,mm; h一水样测得组分i的峰高,mmn; Q标样进样体积,iL; O一水样萃取液进样体积,iL; K一浓缩系数。 K=2(被萃取水样的体积,mD) V(萃取液苯的体积,mL 6结果的表示 61定性结果 根据标准色谱图中各组分的保留时间,确定被测试样中出现的组分的数目和组分名称。 62定量结果 621含量的表示方法 根据计算公式,计算出组分的含量,结果以两位有效数字表示 622精密度 对七种一硝基苯类化合物(2241),五个实验室分别六次重复测定的结果:含量≤1i 时,标准差(S)为0-0084ig;含量为1-15igL时,标准差为0.05-0.5ig几,相对标准偏差 ≤6%;含量为15-60gL时,标准差≤03ig,相对标准偏差≤4% 对四种二硝基苯类化合物,三个实验室分别进行六次重复测定的结果:含量为01~20ig/L 时;相对标准偏差≤5%;含量为20-200igL时;相对标准偏差≤1.5% 623准确度 本方法对十一种硝基苯类化合物的准确度为:硝基苯、硝基甲苯(o,m或pMNT) m,p-或o-硝基氯苯、二硝基甲苯(2,6-DNI,2,5-DNT,2,4-DNI)和2,4-二硝基 氯苯等,浓度在0.15~300igL时,回收率均在84%~118%的范围内(采用蒸馏一苯萃取法前处 理时,2,4一二硝基氯苯回收率为64%)。 7参考文献 GB13194-1991。 附录A 实施本方法的几点说明 (参考件) A1本方法采用苯为萃取溶剂,若采用苯一乙醚(98:2,VV)为萃取剂,效果更好;采用超声 波均化,更快速有效。 A2本方法使用的固定液PEGA,被认为是“通用型气相色谱优选固定液”对所选定的分析 对象,有较好的分离效果;采用FFAP柱代替PEGA柱使用,效果很好(见表A1)采用DEGA 柱,除对本方法中拟定的七种一硝基苯类化合物有较好的分离外,当o,m或p硝基乙苯 同时存在时,可同时得到较好的分离。但DEGA固定液最高使用温度较低(150℃),对分析 DNT类化合物不理想,采用OV-225柱时,对DNT和TNT类化合物的分离测定,效果较5 5.4.3.2 计算 外标法 水样中各组分浓度按式(2)计算 式中 Ei 标样中组分 i的浓度 ìg/L hE 标样测得组分 i的峰高 mm hi 水样测得组分 i的峰高 mm QE 标样进样体积 ìL Qi 水样萃取液进样体积 ìL K 浓缩系数 6 结果的表示 6.1 定性结果 根据标准色谱图中各组分的保留时间 确定被测试样中出现的组分的数目和组分名称 6.2 定量结果 6.2.1 含量的表示方法 根据计算公式 计算出组分的含量 结果以两位有效数字表示 6.2.2 精密度 对七种一硝基苯类化合物(2.2.4.1) 五个实验室分别六次重复测定的结果 含量 1ìg/L 时 标准差(S)为 0~0.084ìg/L 含量为 1~15ìg/L 时 标准差为 0.05~0.5ìg/L 相对标准偏差 6% 含量为 15~60ìg/L 时 标准差 0.3ìg/L 相对标准偏差 4% 对四种二硝基苯类化合物 三个实验室分别进行六次重复测定的结果 含量为 0.1~20ìg/L 时 相对标准偏差 5% 含量为 20~200ìg/L 时 相对标准偏差 1.5% 6.2.3 准确度 本方法对十一种硝基苯类化合物的准确度为 硝基苯 硝基甲苯(o- m- 或 p-MNT) m- p-或 o-硝基氯苯 二硝基甲苯(2 6 DNT 2 5 DNT 2 4 DNT)和 2 4 二硝基 氯苯等 浓度在 0.15~300ìg/L 时 回收率均在 84%~118%的范围内(采用蒸馏 苯萃取法前处 理时 2 4 二硝基氯苯回收率为 64%) 7 参考文献 GB 13194-1991 附录 A 实施本方法的几点说明 (参考件) A1 本方法采用苯为萃取溶剂 若采用苯 乙醚(98 2 V/V)为萃取剂 效果更好 采用超声 波均化 更快速有效 A2 本方法使用的固定液 PEGA 被认为是 通用型气相色谱优选固定液 对所选定的分析 对象 有较好的分离效果 采用 FFAP 柱代替 PEGA 柱使用 效果很好(见表 A1) 采用 DEGA 柱 除对本方法中拟定的七种一硝基苯类化合物有较好的分离外 当 o- m- 或 p-硝基乙苯 同时存在时 可同时得到较好的分离 但 DEGA 固定液最高使用温度较低(150 ) 对分析 DNT 类化合物不理想 采用 OV 225 柱时 对 DNT 和 TNT 类化合物的分离测定 效果较 ( / ) .......... .......... .......... .......... .......... .......... ..( 2 ) h Q K E h Q X g L E i i i E m = 萃取液苯的体积 被萃取水样的体积 ............................................................... 3 ( 1 2 V mL V mL K =