续上表 标样号 铜合量 称样及分液（克）加CO量（毫克） 相当含CO% 吸光度(1厘米皿) 0 0 0.362 BH1307 -1c 0 0 0.363 成都无缝 0.27% 0.5×5/100 2 8 0.36 钢管厂 夕 20 0.363 0 0.490 2-102 0 0 0.490 0.37% 0.5×5/100 上钢一厂 v 6 0.490 5 20 0.490 0 0 0.680 7121 0 0 0.680 0.51% 0.5×5/100 鞍钢 2 8 0.680 5 20 0.680 ⑩BCO试剂规格与钴干扰的关系 在试验过程中用过二种规格的试剂，一为北京化工厂批号730805三级品25克包装，一 为上海试剂总厂批号65-12-01分析纯10克包装，在试验过程中并未发现常现象，效果一 致。 ①简单调正显色液PH范围的手续 分取一定量试液于50毫升容量瓶中加25%柠檬酸銨2.5毫升，用少量水冲洗瓶赔，加3滴 1%酚酞指示济滴加NH,OH(1:2)主酚酞变红，再用1：3HC1或HNO,1~2滴把红色退 浅，再加25%柠檬酸銨5毫升，此时溶液PH值基本在8.2~8.5范围内。由于显色液中既有 Fe又有钴、镍故使指示剂变色不太敏锐，初次操作须用PH试纸加以检测非用NH,OHI HC1或HNOa调到适宜的PH。 三、试验结果的讨论 根据试验，我们认为在BCO法中钠千扰铜的测定，主要是因为在PH>8.~9.7的范围 内，钻与试剂BCO也有反应，与铜“争夺试剂”，因而影响铜的定显显色，造成负干扰。 由于干扰是连续性的，因此增大试剂用量也仅仅是降低干扰而不能消除。们从条件试验①~ ⑤可以充分证明在PH8.3±0.2范围内不拘有Fe无Fc,铜均能定量显色，就吸光度而言与 在PH>8.5~9,7范围之吸光度相同，但在此PH范佩；与试剂却不作，因此钴在较大限 129续上表 ， 一 标 样 号 铜 合 量 称样 及 分液 克 加 量 毫克 相 当 含 吸 无毖履菊而 一孵一 一一 一 一 ︷﹁一 一一 一一一 。 一 。 一一 一 一 一 一 成都无 缝 钢 管厂 火 ‘ … 一 一 …一 一 旦 一竺竺一 】 。 。 。 八 。 行 八 ， 、 ， ， 、 ， 以 值 沙 … ” ’ “ ‘ 为 … ” · ” ” “ “ ” ” －－一一一 一 一 上俐 一， … 卜一兰 一，一兰一 。 － · ‘ 一 一一 一 一 一…一 生 一…一 一 。 “ 叩一 … …一一旦一 一工 一 八 八 八些。 。竺。 八 尸 ， 。 ， 、 ， ， ， 。 ， 己 … ” · ” ‘ 为 ” · “ 入 ” ‘ ’ － 一一 一 一 一 嗽训 … … 一生一 …一 竺 一… 。 」 」 一 一 ‘ ⑩ 试 剂规 格 与钻 千扰的关系 在试 验 过 程 中用过二种规 格的试剂 ， 一 为北 京化工厂 批 号 三级 品 克包装 ， 一 为上海试剂 总厂 批 号 一 一 分析纯 克包装 ， 在试 验 过 程 中并 未发 现 异 常现 象 ， 效果一 致 。 简单调 正 显 色液 范 围的手续 分取一定 量试 液 于 毫 升容 量瓶 中加 柠檬 酸按 毫升 ， 用少 量 水 冲洗 瓶 壁 ， 加 滴 ’ 酚 酞指示济 滴加 ‘ 主 酚 酞变红 ， 再 月 或 。 商把 红 色退 浅 ， 再加 柠檬 酸按 毫升 ， 此 时 溶液 值 从 木在 范 围 内 。 由于 显 色液 巾既 有 又有钻 、 镍 故使 指 示 剂 变色不 太敏锐 ， 初 次操 作须 川 试 纸加 以 检 测 片川 ‘ 和 或 调 到适 宜 的 。 三 、 试 验 结果 的讨论 根据 试验 ， 我们 认 为在 法 中钻 干扰铜的 测定 ， 主 要 是 因 为在 一 的范 围 内 ， 钻 与试剂 也有反应 ， 与铜 “ 争夺试剂 ” ， 因而影 响铜 的定 量 显 色 ， 造成 负干扰 。 由于 千扰 是连 续性的 ， 因此 增大试 剂用 量也仅 仅 是 降低 干扰 而不 能 消除 。 但从 条 件试 验① ⑧可 以充分证 明在 土 范 围 内不 拘有 无 ， 铜 均 能定 量 显 色 ， 就吸 光 度而言 与 在 ， 范围之吸 光度 相 同 ， 但 在此 范 围钻 与试 剂 却不 作用 ， 因此 钻 在较大 限