1020 工程科学学报，第42卷，第8期 NSV/MXene的制备过程中需要1.89gH2C2O4 的泡沫镍放在真空干燥箱中80℃干燥4h,将干 2H,O,其余过程与NBV/MXene的制备过程一致 燥好的泡沫镍用压片机在8MPa下进行压片.最 NSV/MXene和NBV/MXene的制备过程示意图如 后对电极片进行称量，选出活性物质质量为3~ 图1. 6mg的电极片进行电化学性能测试. 以上述电极为工作电极，饱和甘汞电极(SCE) 作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极 体系，利用CHI760E电化学工作站（上海辰华仪器 Delamination Hydrothermal 有限公司)进行循环伏安(CV)、恒流充放电 Annealing (GCD)和交流阻抗测试(EIS).其中电解液为 MXene 1.0 mol L LiNO3和1.0 mol-L Na2SO4,电压窗口 为-0.4~0.8V,循环伏安扫描速率取2,5,10,20 V2Os nanobelt V,Os nanosheet 50和100mVs,恒流充放电的电流密度为1,2， 图1 NBV/MXene和NSV/MXene的制备过程 3,4和5Ag,在开路电压下测试交流阻抗，频率 Fig.1 Fabrication procedure for NBV/MXene and NSV/MXene 范围为105~0.01Hz. 1.3复合材料的结构表征 2 结果与讨论 采用X光衍射仪(PANANO)对样品进行晶体 结构分析，CuKa射线，扫描范围：10°~90°，X射 2.1化学与结构分析 线的波长0.154060nm;利用场发射扫描电子显微 图2(a)是MXene、D-MXene、NBV/MXene和 镜(FESEM,ZEISS EIGMA)对样品的形貌、微观结 NSV/MXene的X射线衍射图谱，由MXene和D- 构以及能量色散进行分析；利用傅里叶红外光谱 MXene的图谱可以观察到被分层后的D-MXene的 分析仪(Agilent Technologies Cary630)对样品进行 峰向小角度偏移并且半峰宽增加，说明其无序化和 红外测试，波长范围：600~4000cm;在波长为 层间距增加2-i由NBV/MXene和NSV/MXene 514nm激光激发下，利用拉曼光谱分析仪 的图谱可以观察到在20值为15.4°，20.3°，21.7°， (Renishaw)对样品进行分析：利用X射线光电子 26.1°，31.1°，32.4°，34.3°，45.5°，47.3°和51.2°出现 能谱分析仪(Al K Alpha Large Area XL)对样品的 衍射峰，与JCPDS (No.00-030-0820)X射线衍射 元素进行定性分析，然后使用XPS peak41软件对 标准卡比对可知它们分别与(200)，(00)，(101)， 曲线进行拟合；样品的比表面积测试利用比表面 (110),(301),(011),(310),(411),(600)和(020) 积分析仪(ASAP2460)测定 晶面相对应，可以证明有V2O5晶体的存在.此外， 1.4电化学性能测试 在NBV/MXene和NSV/MXene图谱中可以观察到 将8Omg活性物质(NBV/MXene和NSV/MXene), TiC、和TiO,宽峰，与MXene相比峰强被削弱，暗 10 mg PVDF和10mg乙炔黑溶于一定量1-甲基-2- 示着在MXene表面已经合成V,O3晶体s-刀 吡咯烷酮中并磁力搅拌4h形成浆料，将浆料涂覆 图2(b)是样品氮气吸附/脱附等温曲线，其中 在尺寸为1.5cm×1.5cm的泡沫镍上，然后将涂好 p为吸附质分压，Po为吸附剂饱和蒸汽压，V是孔 (a) 24b) MXene -NBV/MXene ■TiO2 NSV/MXene ·TC 0.008F 18 88 0.00 NSV/MXene 0.002 0 0 4080120 NBV/MXene Diameter/nm D-MXene 人 MXene 0 2 40 80 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 28l) Relative pressure,p/po 图2试样的X射线衍射图谱()和氮气吸附-脱附等温曲线(b)(插图为内部孔径尺寸分布曲线) Fig.2 XRD patterns(a)and N,adsorption/desorption isotherms(b)of the different samples(inset showing the plots of pore size distribution)NSV/MXene 的制备过程中需要 1.89 g H2C2O4 · 2H2O，其余过程与 NBV/MXene 的制备过程一致. NSV/MXene 和 NBV/MXene 的制备过程示意图如 图 1. 1.3    复合材料的结构表征 采用 X 光衍射仪（PANANO）对样品进行晶体 结构分析，Cu Kα 射线，扫描范围：10°～90°，X 射 线的波长 0.154060 nm；利用场发射扫描电子显微 镜（FESEM，ZEISS ΣIGMA）对样品的形貌、微观结 构以及能量色散进行分析；利用傅里叶红外光谱 分析仪（Agilent Technologies Cary 630）对样品进行 红外测试，波长范围： 600～4000 cm−1；在波长为 514  nm 激 光 激 发 下 ， 利 用 拉 曼 光 谱 分 析 仪 （Renishaw）对样品进行分析；利用 X 射线光电子 能谱分析仪（Al K Alpha Large Area XL）对样品的 元素进行定性分析，然后使用 XPS peak 41 软件对 曲线进行拟合；样品的比表面积测试利用比表面 积分析仪（ASAP 2460）测定. 1.4    电化学性能测试 将80 mg 活性物质（NBV/MXene 和NSV/MXene）， 10 mg PVDF 和 10 mg 乙炔黑溶于一定量 1-甲基-2- 吡咯烷酮中并磁力搅拌 4 h 形成浆料，将浆料涂覆 在尺寸为 1.5 cm×1.5 cm 的泡沫镍上，然后将涂好 的泡沫镍放在真空干燥箱中 80 °C 干燥 4 h，将干 燥好的泡沫镍用压片机在 8 MPa 下进行压片. 最 后对电极片进行称量，选出活性物质质量为 3～ 6 mg 的电极片进行电化学性能测试. 以上述电极为工作电极，饱和甘汞电极（SCE） 作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极 体系，利用 CHI760E 电化学工作站（上海辰华仪器 有限公司 ）进行循环伏安 （ CV） 、恒流充放电 （ GCD）和交流阻抗测试 （ EIS） . 其中电解液为 1.0 mol·L−1 LiNO3 和 1.0 mol·L−1 Na2SO4，电压窗口 为−0.4～0.8 V，循环伏安扫描速率取 2，5，10，20， 50 和 100 mV·s−1，恒流充放电的电流密度为 1， 2， 3，4 和 5 A·g−1，在开路电压下测试交流阻抗，频率 范围为 105 ～0.01 Hz. 2    结果与讨论 2.1    化学与结构分析 图 2（ a）是 MXene、 D-MXene、 NBV/MXene 和 NSV/MXene 的 X 射线衍射图谱 ，由 MXene 和 D￾MXene 的图谱可以观察到被分层后的 D-MXene 的 峰向小角度偏移并且半峰宽增加，说明其无序化和 层间距增加[12−14] . 由 NBV/MXene 和 NSV/MXene 的图谱可以观察到在 2θ 值为 15.4°， 20.3°， 21.7°， 26.1°， 31.1 °， 32.4°， 34.3°， 45.5°， 47.3°和 51.2°出现 衍射峰，与 JCPDS (No.00 - 030 - 0820) X 射线衍射 标准卡比对可知它们分别与（200），（00），（101） ， （110），(301），（011），（310），（411），（600）和（020） 晶面相对应，可以证明有 V2O5 晶体的存在. 此外， 在 NBV/MXene 和 NSV/MXene 图谱中可以观察到 TiC、和 TiO2 宽峰，与 MXene 相比峰强被削弱，暗 示着在 MXene 表面已经合成 V2O5 晶体[15−17] . 图 2（b）是样品氮气吸附/脱附等温曲线，其中 p 为吸附质分压，p0 为吸附剂饱和蒸汽压，V 是孔 Delamination Hydrothermal Annealing V2O5 nanobelt MXene V2O5 nanosheet 图 1    NBV/MXene 和 NSV/MXene 的制备过程 Fig.1    Fabrication procedure for NBV/MXene and NSV/MXene 20 40 60 2θ/(°) 80 Intensity (200) (001) (101) (110) (301) (310) (411) (600) (020) TiO2 (a) NSV/MXene NBV/MXene D-MXene MXene TiC (011) Relative pressure, p/p0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Quantity absorbed/(cm3·g−1 ) 24 (b) 18 12 6 0 0 MXene NBV/MXene NSV/MXene 0.008 0 40 80 Diameter/nm 120 dV/dD/ (cm3·g−1·nm−1) 0.006 0.004 0.002 0 图 2    试样的 X 射线衍射图谱（a）和氮气吸附‒脱附等温曲线（b）（插图为内部孔径尺寸分布曲线） Fig.2    XRD patterns (a) and N2 adsorption/desorption isotherms (b) of the different samples (inset showing the plots of pore size distribution) · 1020 · 工程科学学报，第 42 卷，第 8 期