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·40· 北京科技大学学报 第34卷 可以通过热处理工艺和变形工艺的研究,优化析出 分析和力学性能测试,为后两组经固溶和时效处理 相的强化作用,从而改善合金的性能.本文研究了 后的合金提供对比标准:第二组是经不同温度和时 固溶和时效处理对Niso Ti:Al,合金微观组织和力学 间固溶处理后的合金锭,使用扫描电镜观察微观组 性能的影响 织的变化,以研究不同固溶温度和时间对微观组织 的影响:第三组是在第二组合金锭的基础上进行时 1 实验材料和方法 效处理,并进行常温和高温下的压缩试验,分析热处 选取纯度分别为99.9%、99.7%和99.99%的 理对合金力学性能的影响. Ni、Ti和AI为原材料,在WS一4型真空非自耗电弧 使用线切割将合金锭切割成4mm×4mm×2 炉进行熔炼,使用水冷铜坩埚在氩气环境下制成30 mm的小块用以做扫描电镜观察和X射线衍射分 ~40g的合金锭,合金锭均经过三次以上的反复和 析.压缩试验采用尺寸为6mm×9mm的圆柱试 翻转熔炼,烧损率控制在0.2%以内.为了消除合金 样,设备为MTS-880型万能材料试验机,每个试样 在凝固过程中产生的成分偏析以及释放合金锭中的 都分别在室温、600和650℃下测试压缩性能,室温 内部应力,在熔炼后进行了成分均匀化处理.采用 压缩加载速率为0.2 mm*min1,高温压缩加载速率 的工艺如下:将合金锭密封在真空度为1mPa的真 为1 mm*min-1 空石英管中,在850℃下保温24h.本文设计的热处 2实验结果与讨论 理制度为固溶处理+时效处理.将合金试样分别在 1100、1125和1150℃下保温6h后水淬,再在700 2.1Nis0Ti4Al,合金均匀化后的微观组织 ℃下分别保温2、6和12h进行时效处理. 图1是Ni0Ti4Al,合金在850℃均匀化24h后 根据不同的研究目的,将合金锭分为三组:第一 微观组织的背散射图像,表1是Niso Ti:A山,合金基 组是熔炼后经过均匀化处理的合金锭,使用扫描电 体和第二相的成分分析结果,图2是Niso Ti4A山。合 镜(SEM)观察微观组织,并进行X射线衍射(XRD) 金均匀化后的X射线衍射图谱 a 基体NI) 网组织 10m 11 13 图1 NisoTi4AL。合金均匀化后的扫描电镜背散射图像(a)和放大图(b) Fig.1 SEM back-scattered image (a)and enlarged image (b)of the alloy after homogenization 表1图1中A点的相成分(原子分数) 织中,网状组织是一种(Ti,Al),Ni和Ni2TiA(棒状, Table 1 Phase compositions of Point A in Fig.I 线状)加上TNi基体相复合共生而成的一种网格状 都 Ti Ni Al 结构,它主要生成在TNi相的晶界上.根据NTi- 基体 45.09 49.28 5.64 NiAI的伪合金相图,合金熔炼凝固时先生成TiNi母 第二相 56.43 35.64 7.93 相,因此第二相析出是在母相的晶界上形成的.由 从图1可以看出,Niso Ti Al6合金含有两种相: 图2的X射线衍射谱也可以看出,Niso Tia4AL,合金含 灰色的基体和黑色呈现棒状或长条状的第二相,第 有NiTi、Ti,Ni和Ni,TiAl相,Ti,Ni含量比较少.本 二相细小并沿晶界分布.由表1和图2的结果可以 次研究的目的是通过改变热处理制度控制第二相的 推断,基体为富镍的NTi基体,第二相为Ti2Ni,两 含量及在基体中的分布来改善合金的性能 者都固溶了一定量的AL.结合文献56]可知,合 2.2固溶温度和时间对合金微观组织的影响 金中的TiNi主要共存于合金晶界上的一种网状组 图3所示是Niso Ti4A山6合金分别在1100、1125北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 可以通过热处理工艺和变形工艺的研究,优化析出 相的强化作用,从而改善合金的性能. 本文研究了 固溶和时效处理对 Ni50Ti44Al6合金微观组织和力学 性能的影响. 1 实验材料和方法 选取纯度分别为 99. 9% 、99. 7% 和 99. 99% 的 Ni、Ti 和 Al 为原材料,在 WS--4 型真空非自耗电弧 炉进行熔炼,使用水冷铜坩埚在氩气环境下制成 30 ~ 40 g 的合金锭,合金锭均经过三次以上的反复和 翻转熔炼,烧损率控制在 0. 2% 以内. 为了消除合金 在凝固过程中产生的成分偏析以及释放合金锭中的 内部应力,在熔炼后进行了成分均匀化处理. 采用 的工艺如下: 将合金锭密封在真空度为 1 mPa 的真 空石英管中,在 850 ℃下保温 24 h. 本文设计的热处 理制度为固溶处理 + 时效处理. 将合金试样分别在 1 100、1 125 和 1 150 ℃ 下保温 6 h 后水淬,再在 700 ℃下分别保温 2、6 和 12 h 进行时效处理. 根据不同的研究目的,将合金锭分为三组: 第一 组是熔炼后经过均匀化处理的合金锭,使用扫描电 镜( SEM) 观察微观组织,并进行 X 射线衍射( XRD) 分析和力学性能测试,为后两组经固溶和时效处理 后的合金提供对比标准; 第二组是经不同温度和时 间固溶处理后的合金锭,使用扫描电镜观察微观组 织的变化,以研究不同固溶温度和时间对微观组织 的影响; 第三组是在第二组合金锭的基础上进行时 效处理,并进行常温和高温下的压缩试验,分析热处 理对合金力学性能的影响. 使用线切割将合金锭切割成 4 mm × 4 mm × 2 mm 的小块用以做扫描电镜观察和 X 射线衍射分 析. 压缩试验采用尺寸为 6 mm × 9 mm 的圆柱试 样,设备为 MTS--880 型万能材料试验机,每个试样 都分别在室温、600 和 650 ℃ 下测试压缩性能,室温 压缩加载速率为 0. 2 mm·min - 1 ,高温压缩加载速率 为 1 mm·min - 1 . 2 实验结果与讨论 2. 1 Ni50Ti44Al6合金均匀化后的微观组织 图 1 是 Ni50Ti44Al6合金在 850 ℃ 均匀化 24 h 后 微观组织的背散射图像,表 1 是 Ni50 Ti44Al6合金基 体和第二相的成分分析结果,图 2 是 Ni50 Ti44Al6 合 金均匀化后的 X 射线衍射图谱. 图 1 Ni50 Ti44Al6合金均匀化后的扫描电镜背散射图像( a) 和放大图( b) Fig. 1 SEM back-scattered image ( a) and enlarged image ( b) of the Ni50 Ti44Al6 alloy after homogenization 表 1 图 1 中 A 点的相成分( 原子分数) Table 1 Phase compositions of Point A in Fig. 1 % 相 Ti Ni Al 基体 45. 09 49. 28 5. 64 第二相 56. 43 35. 64 7. 93 从图 1 可以看出,Ni50 Ti44Al6合金含有两种相: 灰色的基体和黑色呈现棒状或长条状的第二相,第 二相细小并沿晶界分布. 由表 1 和图 2 的结果可以 推断,基体为富镍的 NiTi 基体,第二相为 Ti2 Ni,两 者都固溶了一定量的 Al. 结合文献[5--6]可知,合 金中的 Ti2Ni 主要共存于合金晶界上的一种网状组 织中,网状组织是一种( Ti,Al) 2Ni 和 Ni2TiAl( 棒状, 线状) 加上 TiNi 基体相复合共生而成的一种网格状 结构,它主要生成在 TiNi 相的晶界上. 根据 NiTi-- NiAl 的伪合金相图,合金熔炼凝固时先生成 TiNi 母 相,因此第二相析出是在母相的晶界上形成的. 由 图 2 的 X 射线衍射谱也可以看出,Ni50Ti44Al6合金含 有 NiTi、Ti2Ni 和 Ni2 TiAl 相,Ti2 Ni 含量比较少. 本 次研究的目的是通过改变热处理制度控制第二相的 含量及在基体中的分布来改善合金的性能. 2. 2 固溶温度和时间对合金微观组织的影响 图 3 所示是 Ni50Ti44Al6合金分别在 1 100、1 125 ·40·
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