固溶时效处理对Ni50Ti44Al6合金微观组织和力学性能的影响

DOL:10.13374/.issn1001-053x.2012.s1.008 第34卷增刊1 北京科技大学学报 Vol.34 Suppl.1 2012年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2012 固溶时效处理对Niso Ti4A山，合金微观组织和力学性 能的影响 茹志芳)四 宋晓云》李 岩) 1)北京科技大学期刊中心，北京100083 2)北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京100088 3)北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京100191 通信作者，E-mail:ruzhifang@usth.edu.cm 摘要采用扫描电子显微镜、X射线衍射、室温和高温压缩试验等方法研究了固溶时效对NioT4A。合金微观组织和力学 性能的影响.NioT4AL,合金的铸态微观组织是由NT基体和沿晶界分布的网状组织构成.随着固溶温度升高，合金中的网 状组织部分消失，第二相在基体中趋向于均匀的弥散分布：随时效时间延长，合金的强度先升高后降低.固溶时效处理能有效 改善NioT:AL。合金的力学性能.最佳的处理制度为：合金在1150℃固溶6h,水淬，再在700℃时效6h. 关键词金属间化合物：镍合金：钛合金；固溶处理：时效：微观组织：力学性能 分类号TG146.1 Effect of solution and aging treatments on the microstructure and mechanical properties of a Niso TiAl alloy RU Zhifang》☒，S0 NG Xiao-yun2》,lYan) 1)Joumnals Publishing Center,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)State Key Laboratory of Fabrication and Processing for Nonferrous Metals,General Research Institute for Nonferrous Metals,Beijing 100088,China 3)School of Materials Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191,China Corresponding author,E-mail:ruzhifang@ustb.edu.cn ABSTRACT Scanning electron microscopy (SEM),X-ray diffraction (XRD)and compressive tests at room temperature and elevat- ed temperatures were used to investigate the effect of solution and aging treatments on the microstructure and mechanical properties of a Niso TiAl,alloy.The microstructure of the alloy includes NiTi matrix phase and a reticular structure which precipitates on grain bound- aries.With the rising of solution treatment temperature,parts of the reticular structure vanish,and the second phase dissolves into the matrix and distributes more homogeneously.With the prolonging of aging time,the strength of the alloy firstly increases and then de- creases.Heat treatment can obviously improve the mechanical properties of the alloy.The optimal heat treatment regime was obtained as follows:solution treatment at 1150 C for 6h,water-cooling and then aging at 700 C for 6h. KEY WORDS intermetallics;nickel alloys;titanium alloys:solution treatment:aging:microstructure:mechanical properties TNi有序金属间化合物因为其在室温下的良好 然使合金室温和高温的强度有很大提高，但同时析 塑性和一定的合金化后显示的高强度引起了科研工 出的脆性相对合金的塑性具有很大的破坏作用，造 作者的广泛关注-.TiNi-Al合金具有比强高，抗 成合金的塑性变形在室温下难以进行，形成了室温 氧化性强，室温塑性好，密度比镍基、铁基和钴基高 脆性问题5.一些学者通过在TiNi-Al合金中添 温合金低20%等特点，在石化和航空航天等领域有 加Nb)、Mo-)和Zza等元素来提高TiNi-Al合 很大的应用前景.从近等原子比的TNi合金体系来 金的强度及室温塑性，己获得一定成果.除了继续 看，用Al替代TiNi中的Ti,形成富Ni合金体系，虽 优化合金的成分，研究其他合金化元素的影响外，还 收稿日期：201202-23

第 34 卷 增刊 1 2012 年 6 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 Suppl． 1 Jun． 2012 固溶时效处理对 Ni50 Ti44 Al6 合金微观组织和力学性 能的影响 茹志芳1) 宋晓云2) 李 岩3) 1) 北京科技大学期刊中心，北京 100083 2) 北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京 100088 3) 北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京 100191 通信作者，E-mail: ruzhifang@ ustb． edu． cn 摘 要 采用扫描电子显微镜、X 射线衍射、室温和高温压缩试验等方法研究了固溶时效对 Ni50 Ti44Al6合金微观组织和力学 性能的影响． Ni50Ti44Al6合金的铸态微观组织是由 NiTi 基体和沿晶界分布的网状组织构成． 随着固溶温度升高，合金中的网 状组织部分消失，第二相在基体中趋向于均匀的弥散分布; 随时效时间延长，合金的强度先升高后降低． 固溶时效处理能有效 改善 Ni50Ti44Al6合金的力学性能． 最佳的处理制度为: 合金在 1 150 ℃固溶 6 h，水淬，再在 700 ℃时效 6 h． 关键词 金属间化合物; 镍合金; 钛合金; 固溶处理; 时效; 微观组织; 力学性能 分类号 TG146. 1 Effect of solution and aging treatments on the microstructure and mechanical properties of a Ni50Ti44Al6 alloy RU Zhi-fang1) ，SONG Xiao-yun2) ，LI Yan3) 1) Journals Publishing Center，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) State Key Laboratory of Fabrication and Processing for Nonferrous Metals，General Research Institute for Nonferrous Metals，Beijing 100088，China 3) School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China Corresponding author，E-mail: ruzhifang@ ustb． edu． cn ABSTRACT Scanning electron microscopy ( SEM) ，X-ray diffraction ( XRD) and compressive tests at room temperature and elevat￾ed temperatures were used to investigate the effect of solution and aging treatments on the microstructure and mechanical properties of a Ni50Ti44Al6 alloy． The microstructure of the alloy includes NiTi matrix phase and a reticular structure which precipitates on grain bound￾aries． With the rising of solution treatment temperature，parts of the reticular structure vanish，and the second phase dissolves into the matrix and distributes more homogeneously． With the prolonging of aging time，the strength of the alloy firstly increases and then de￾creases． Heat treatment can obviously improve the mechanical properties of the alloy． The optimal heat treatment regime was obtained as follows: solution treatment at 1 150 ℃ for 6 h，water-cooling and then aging at 700 ℃ for 6 h． KEY WORDS intermetallics; nickel alloys; titanium alloys; solution treatment; aging; microstructure; mechanical properties 收稿日期: 2012--02--23 TiNi 有序金属间化合物因为其在室温下的良好 塑性和一定的合金化后显示的高强度引起了科研工 作者的广泛关注［1--4］． TiNi--Al 合金具有比强高，抗 氧化性强，室温塑性好，密度比镍基、铁基和钴基高 温合金低 20% 等特点，在石化和航空航天等领域有 很大的应用前景． 从近等原子比的 TiNi 合金体系来 看，用 Al 替代 TiNi 中的 Ti，形成富 Ni 合金体系，虽 然使合金室温和高温的强度有很大提高，但同时析 出的脆性相对合金的塑性具有很大的破坏作用，造 成合金的塑性变形在室温下难以进行，形成了室温 脆性问题［5--6］． 一些学者通过在 TiNi--Al 合金中添 加 Nb ［7］、Mo ［8--9］和 Zr ［10］等元素来提高 TiNi--Al 合 金的强度及室温塑性，已获得一定成果． 除了继续 优化合金的成分，研究其他合金化元素的影响外，还 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.s1.008

·40· 北京科技大学学报 第34卷 可以通过热处理工艺和变形工艺的研究，优化析出 分析和力学性能测试，为后两组经固溶和时效处理 相的强化作用，从而改善合金的性能.本文研究了 后的合金提供对比标准：第二组是经不同温度和时 固溶和时效处理对Niso Ti:Al,合金微观组织和力学 间固溶处理后的合金锭，使用扫描电镜观察微观组 性能的影响 织的变化，以研究不同固溶温度和时间对微观组织 的影响：第三组是在第二组合金锭的基础上进行时 1 实验材料和方法 效处理，并进行常温和高温下的压缩试验，分析热处 选取纯度分别为99.9%、99.7%和99.99%的 理对合金力学性能的影响. Ni、Ti和AI为原材料，在WS一4型真空非自耗电弧 使用线切割将合金锭切割成4mm×4mm×2 炉进行熔炼，使用水冷铜坩埚在氩气环境下制成30 mm的小块用以做扫描电镜观察和X射线衍射分 ~40g的合金锭，合金锭均经过三次以上的反复和 析.压缩试验采用尺寸为6mm×9mm的圆柱试 翻转熔炼，烧损率控制在0.2%以内.为了消除合金 样，设备为MTS-880型万能材料试验机，每个试样 在凝固过程中产生的成分偏析以及释放合金锭中的 都分别在室温、600和650℃下测试压缩性能，室温 内部应力，在熔炼后进行了成分均匀化处理.采用 压缩加载速率为0.2 mm*min1,高温压缩加载速率 的工艺如下：将合金锭密封在真空度为1mPa的真 为1 mm*min-1 空石英管中，在850℃下保温24h.本文设计的热处 2实验结果与讨论 理制度为固溶处理+时效处理.将合金试样分别在 1100、1125和1150℃下保温6h后水淬，再在700 2.1Nis0Ti4Al,合金均匀化后的微观组织 ℃下分别保温2、6和12h进行时效处理. 图1是Ni0Ti4Al,合金在850℃均匀化24h后 根据不同的研究目的，将合金锭分为三组：第一 微观组织的背散射图像，表1是Niso Ti:A山，合金基 组是熔炼后经过均匀化处理的合金锭，使用扫描电 体和第二相的成分分析结果，图2是Niso Ti4A山。合 镜(SEM)观察微观组织，并进行X射线衍射(XRD) 金均匀化后的X射线衍射图谱 a 基体NI) 网组织 10m 11 13 图1 NisoTi4AL。合金均匀化后的扫描电镜背散射图像(a)和放大图(b) Fig.1 SEM back-scattered image (a)and enlarged image (b)of the alloy after homogenization 表1图1中A点的相成分（原子分数） 织中，网状组织是一种(Ti,Al),Ni和Ni2TiA(棒状， Table 1 Phase compositions of Point A in Fig.I 线状)加上TNi基体相复合共生而成的一种网格状 都 Ti Ni Al 结构，它主要生成在TNi相的晶界上.根据NTi- 基体 45.09 49.28 5.64 NiAI的伪合金相图，合金熔炼凝固时先生成TiNi母 第二相 56.43 35.64 7.93 相，因此第二相析出是在母相的晶界上形成的.由 从图1可以看出，Niso Ti Al6合金含有两种相： 图2的X射线衍射谱也可以看出，Niso Tia4AL,合金含 灰色的基体和黑色呈现棒状或长条状的第二相，第 有NiTi、Ti,Ni和Ni,TiAl相，Ti,Ni含量比较少.本 二相细小并沿晶界分布.由表1和图2的结果可以 次研究的目的是通过改变热处理制度控制第二相的 推断，基体为富镍的NTi基体，第二相为Ti2Ni,两 含量及在基体中的分布来改善合金的性能 者都固溶了一定量的AL.结合文献56]可知，合 2.2固溶温度和时间对合金微观组织的影响 金中的TiNi主要共存于合金晶界上的一种网状组 图3所示是Niso Ti4A山6合金分别在1100、1125

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 可以通过热处理工艺和变形工艺的研究，优化析出 相的强化作用，从而改善合金的性能． 本文研究了 固溶和时效处理对 Ni50Ti44Al6合金微观组织和力学 性能的影响． 1 实验材料和方法 选取纯度分别为 99. 9% 、99. 7% 和 99. 99% 的 Ni、Ti 和 Al 为原材料，在 WS--4 型真空非自耗电弧 炉进行熔炼，使用水冷铜坩埚在氩气环境下制成 30 ～ 40 g 的合金锭，合金锭均经过三次以上的反复和 翻转熔炼，烧损率控制在 0. 2% 以内． 为了消除合金 在凝固过程中产生的成分偏析以及释放合金锭中的 内部应力，在熔炼后进行了成分均匀化处理． 采用 的工艺如下: 将合金锭密封在真空度为 1 mPa 的真 空石英管中，在 850 ℃下保温 24 h． 本文设计的热处 理制度为固溶处理 + 时效处理． 将合金试样分别在 1 100、1 125 和 1 150 ℃ 下保温 6 h 后水淬，再在 700 ℃下分别保温 2、6 和 12 h 进行时效处理． 根据不同的研究目的，将合金锭分为三组: 第一 组是熔炼后经过均匀化处理的合金锭，使用扫描电 镜( SEM) 观察微观组织，并进行 X 射线衍射( XRD) 分析和力学性能测试，为后两组经固溶和时效处理 后的合金提供对比标准; 第二组是经不同温度和时 间固溶处理后的合金锭，使用扫描电镜观察微观组 织的变化，以研究不同固溶温度和时间对微观组织 的影响; 第三组是在第二组合金锭的基础上进行时 效处理，并进行常温和高温下的压缩试验，分析热处 理对合金力学性能的影响． 使用线切割将合金锭切割成 4 mm × 4 mm × 2 mm 的小块用以做扫描电镜观察和 X 射线衍射分 析． 压缩试验采用尺寸为 6 mm × 9 mm 的圆柱试 样，设备为 MTS--880 型万能材料试验机，每个试样 都分别在室温、600 和 650 ℃ 下测试压缩性能，室温 压缩加载速率为 0. 2 mm·min － 1 ，高温压缩加载速率 为 1 mm·min － 1 ． 2 实验结果与讨论 2. 1 Ni50Ti44Al6合金均匀化后的微观组织 图 1 是 Ni50Ti44Al6合金在 850 ℃ 均匀化 24 h 后 微观组织的背散射图像，表 1 是 Ni50 Ti44Al6合金基 体和第二相的成分分析结果，图 2 是 Ni50 Ti44Al6 合 金均匀化后的 X 射线衍射图谱． 图 1 Ni50 Ti44Al6合金均匀化后的扫描电镜背散射图像( a) 和放大图( b) Fig． 1 SEM back-scattered image ( a) and enlarged image ( b) of the Ni50 Ti44Al6 alloy after homogenization 表 1 图 1 中 A 点的相成分( 原子分数) Table 1 Phase compositions of Point A in Fig． 1 % 相 Ti Ni Al 基体 45. 09 49. 28 5. 64 第二相 56. 43 35. 64 7. 93 从图 1 可以看出，Ni50 Ti44Al6合金含有两种相: 灰色的基体和黑色呈现棒状或长条状的第二相，第 二相细小并沿晶界分布． 由表 1 和图 2 的结果可以 推断，基体为富镍的 NiTi 基体，第二相为 Ti2 Ni，两 者都固溶了一定量的 Al． 结合文献［5--6］可知，合 金中的 Ti2Ni 主要共存于合金晶界上的一种网状组 织中，网状组织是一种( Ti，Al) 2Ni 和 Ni2TiAl( 棒状， 线状) 加上 TiNi 基体相复合共生而成的一种网格状 结构，它主要生成在 TiNi 相的晶界上． 根据 NiTi-- NiAl 的伪合金相图，合金熔炼凝固时先生成 TiNi 母 相，因此第二相析出是在母相的晶界上形成的． 由 图 2 的 X 射线衍射谱也可以看出，Ni50Ti44Al6合金含 有 NiTi、Ti2Ni 和 Ni2 TiAl 相，Ti2 Ni 含量比较少． 本 次研究的目的是通过改变热处理制度控制第二相的 含量及在基体中的分布来改善合金的性能． 2. 2 固溶温度和时间对合金微观组织的影响 图 3 所示是 Ni50Ti44Al6合金分别在 1 100、1 125 ·40·

增刊1 茹志芳等：固溶时效处理对NiT4A山，合金微观组织和力学性能的影响 ·41 和1150℃下固溶处理6h后的扫描电镜背散射图 140 9NiTi VTiNi 像.从图中可以看出：1100℃固溶处理后合金中的 120 OIID ◆Ni,iAI 网状组织已有部分消失（对比图1），从原来连续的 100 线状，逐渐形成断断续续的点线状分布：固溶温度升 80 高到1150℃，部分区域的第二相已经长大，第二相 00c6 在基体中趋于点状的弥散分布. 图4是Ni0Ti4Al,合金在1150℃下固溶处理不 同时间微观组织的比较.由图4可知，随固溶时间 20 延长合金微观组织的变化趋势同固溶温度升高时基 90242832364044852566064687276808488 本相同，都是网状组织逐渐消失，变成了断断续续的 28M) 点状分布，第二相趋于弥散分布，部分区域第二相 图2Ni0Ti4AL合金均匀化后的X射线衍射图谱 长大. Fig.2 XRD pattern of the Niso Ti Als alloy after homogenization b 21 图3 Niso Ti4AL合金在不同温度下固溶6h的扫描电镜背散射图像.(a)1100℃：(b)1125℃：(c)1150℃ Fig.3 SEM back-scattered images of the Niso Ti44Al6 alloy with solution treatment at different temperatures:(a)1100℃；(b)1l25℃：(c）1l50℃ b (ch 1- 22 21 图4Ni0Ti44A山6合金在1150℃下固溶处理不同时间的扫描电镜背散射图像.(a)2h:(b)4h:(c)6h Fig.4 SEM back-scattered images of the NisoTiAl alloy with solution treatment at 1150 C for different time:(a)2h:(b)4h:(c)6h 2.3时效时间对Nis Ti4uA山，合金力学性能的影响 以看出，经固溶时效处理的合金在室温和高温(600 图5为Nis0 Ti Al6合金1150℃固溶6h+700℃ 和650℃)下的压缩屈服强度都远高于未经固溶时 时效不同时间后的室温和高温压缩应力一应变曲 效处理后的试样，也就是说固溶和时效处理极大地 线.从图5(a)可以知，室温时合金的压缩屈服强度 改善了铸态合金的力学性能.结合合金的微观组织 约有950MPa,压缩总变形量为19%：随着温度升高 可知，未经固溶和时效处理过的合金中含有大量的 到600℃，合金的屈服强度降为570MPa;温度为650 网状组织，经固溶处理后网状组织逐渐消失，第二相 ℃时屈服强度为480MPa.可以看到，随温度的升 弥散在基体中，这种分布在基体中细小的弥散强化 高，合金的压缩屈服强度下降，塑性提高.在700℃ 相最终使合金的室温和高温力学强度提高 时效后合金的室温和高温压缩应力应变曲线也有相 进一步分析压缩屈服强度随时效时间的变化趋 似的变化趋势.在进行试验时，因为合金在室温下 势.从图6可看出，随着时效时间的增加，热处理对 较脆，压缩后断裂成几个小块，高温时合金的塑性则 于合金室温和高温强度有明显的提高作用，时间较 较好，最后被压成圆饼状. 短时随着时效时间的增加其强度提高非常明显.室 图6是Niso Ti Al,合金均匀化处理和时效处理 温下，分别时效2和6h,合金的强度分别达到1225 后的压缩屈服强度在不同温度时的对比.从图中可 MPa和1297MPa,相比未固溶时效处理的合金分别

增刊 1 茹志芳等: 固溶时效处理对 Ni50Ti44Al6合金微观组织和力学性能的影响 图 2 Ni50 Ti44Al6合金均匀化后的 X 射线衍射图谱 Fig． 2 XRD pattern of the Ni50 Ti44Al6 alloy after homogenization 和 1 150 ℃ 下固溶处理 6 h 后的扫描电镜背散射图 像． 从图中可以看出: 1 100 ℃ 固溶处理后合金中的 网状组织已有部分消失( 对比图 1) ，从原来连续的 线状，逐渐形成断断续续的点线状分布; 固溶温度升 高到 1 150 ℃，部分区域的第二相已经长大，第二相 在基体中趋于点状的弥散分布． 图 4 是 Ni50Ti44Al6合金在 1150 ℃下固溶处理不 同时间微观组织的比较． 由图 4 可知，随固溶时间 延长合金微观组织的变化趋势同固溶温度升高时基 本相同，都是网状组织逐渐消失，变成了断断续续的 点状分布，第二相趋于弥散分布，部分区域第二相 长大． 图 3 Ni50 Ti44Al6合金在不同温度下固溶 6 h 的扫描电镜背散射图像 . ( a) 1 100 ℃ ; ( b) 1 125 ℃ ; ( c) 1 150 ℃ Fig． 3 SEM back-scattered images of the Ni50Ti44Al6 alloy with solution treatment at different temperatures: ( a) 1100 ℃; ( b) 1125 ℃; ( c) 1150 ℃ 图 4 Ni50 Ti44Al6合金在 1 150 ℃下固溶处理不同时间的扫描电镜背散射图像 . ( a) 2 h; ( b) 4 h; ( c) 6 h Fig． 4 SEM back-scattered images of the Ni50 Ti44Al6 alloy with solution treatment at 1 150 ℃ for different time: ( a) 2 h; ( b) 4 h; ( c) 6 h 2. 3 时效时间对 Ni50Ti44Al6合金力学性能的影响 图 5 为 Ni50Ti44Al6合金 1 150 ℃固溶 6 h + 700 ℃ 时效不同时间后的室温和高温压缩应力--应变曲 线． 从图 5( a) 可以知，室温时合金的压缩屈服强度 约有 950 MPa，压缩总变形量为 19% ; 随着温度升高 到 600 ℃，合金的屈服强度降为 570 MPa; 温度为650 ℃时屈服强度为 480 MPa． 可以看到，随温度的升 高，合金的压缩屈服强度下降，塑性提高． 在 700 ℃ 时效后合金的室温和高温压缩应力应变曲线也有相 似的变化趋势． 在进行试验时，因为合金在室温下 较脆，压缩后断裂成几个小块，高温时合金的塑性则 较好，最后被压成圆饼状． 图 6 是 Ni50Ti44Al6合金均匀化处理和时效处理 后的压缩屈服强度在不同温度时的对比． 从图中可 以看出，经固溶时效处理的合金在室温和高温( 600 和 650 ℃ ) 下的压缩屈服强度都远高于未经固溶时 效处理后的试样，也就是说固溶和时效处理极大地 改善了铸态合金的力学性能． 结合合金的微观组织 可知，未经固溶和时效处理过的合金中含有大量的 网状组织，经固溶处理后网状组织逐渐消失，第二相 弥散在基体中，这种分布在基体中细小的弥散强化 相最终使合金的室温和高温力学强度提高． 进一步分析压缩屈服强度随时效时间的变化趋 势． 从图 6 可看出，随着时效时间的增加，热处理对 于合金室温和高温强度有明显的提高作用，时间较 短时随着时效时间的增加其强度提高非常明显． 室 温下，分别时效 2 和 6 h，合金的强度分别达到 1 225 MPa 和 1 297 MPa，相比未固溶时效处理的合金分别 ·41·

·42· 北京科技大学学报 第34卷 2000a 2000 (b) 室温 1500 室温 1500 600℃ 600℃ 1000 650℃ 650℃ 500 500 0 10203040506070 10203040506070 应变% 应变% 2500 2500r 室温 2000 室温 2000 600℃ 600℃ 650℃ 650℃ 500 500 010203040506070 0010203040506070 应变% 应变% 图5 NisoTi4A山。合金的压缩应力-应变曲线.(a)均匀化处理后：(b)700℃时效2h:(c)700℃时效6h:(d)700℃时效12h Fig.5 Compression stress-strain curves of the NisTiAl alloy:(a)after homogenization:(b)aging at 00C for 2h:(c)aging at 700C for6 h:(d)aging at 700 C for 12h 2.4 Niso TiaAl,合金的最佳处理制度 1200 图7为合金分别在1100、1125和1150℃固溶 6h+700℃时效处理6h的室温和高温的力学性能 曲线.图8和图9分别为室温和高温下不同固溶温 隙 800 度处理的合金力学性能比较.可以看出不论是室温 一室温 还是高温，合金的屈服强度和塑性都随固溶处理温 600 -◆-600 --650℃ 度升高而增加.1150℃处理后的合金室温下的屈服 2468 1012 强度和塑性最高，分别有1297MPa和25%；1150℃ 时向h 固溶处理的合金在600和650℃下的压缩屈服强度 图6NoTi4A山6合金均匀化后与时效不同时间的压缩屈服强度 也最高，分别为943和823MPa.因此可以得出， 比较 1150℃固溶处理的合金室温和高温综合力学性能 Fig.6 Comparison between the compressive yield strengths of the 最好.这是因为在NiTiAl合金中，Al固溶在基体 Niso Ti Als alloy after homogenization and after aging at different time 中，起到固溶强化的作用，并且随着固溶温度的提 提高了28%和35%；随着时间延长到12h,合金的 高，铸态组织中的网状组织逐渐消失并溶入到基体 强度增加的趋势开始变得缓慢甚至有所降低，且高 中，固溶强化的作用进一步提高，合金的室温和高温 温和室温下的屈服强度变化趋势基本相同.综合比 强度也提高，同时第二相在基体中的分布更加趋于 较，合金在固溶处理后再时效6h的力学性能较好， 均匀的弥散分布，因此固溶温度越高组织越均匀，合 压缩屈服强度较高.时效处理12h的合金比时效6 金的塑性也越好 h的室温和650℃的压缩屈服强度均低，原因可能 3结论 在700℃下时效强度变化会有一个峰值，时效时间 过长，则合金中的第二相尺寸就会开始长大，局部会 NisoTi4AL,合金的铸态微观组织是由NiTi基体 出现第二相与基体脱溶长大现象，失去与基体原来 和沿晶界分布的网状组织构成.随固溶温度和时间 的共格或者半共格关系，导致强度降低，此时合金的 的增加，合金中的网状组织逐渐溶入到基体中，沿晶 屈服强度会低于时效的峰值强度. 界分布特征逐渐消失，第二相在基体中趋向于均匀

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 5 Ni50 Ti44Al6合金的压缩应力--应变曲线 . ( a) 均匀化处理后; ( b) 700 ℃时效 2 h; ( c) 700 ℃时效 6 h; ( d) 700 ℃时效 12 h Fig． 5 Compression stress-strain curves of the Ni50 Ti44Al6 alloy: ( a) after homogenization; ( b) aging at 700 ℃ for 2 h; ( c) aging at 700 ℃ for 6 h; ( d) aging at 700 ℃ for 12 h 图 6 Ni50 Ti44Al6合金均匀化后与时效不同时间的压缩屈服强度 比较 Fig． 6 Comparison between the compressive yield strengths of the Ni50 Ti44Al6 alloy after homogenization and after aging at different time 提高了 28% 和 35% ; 随着时间延长到 12 h，合金的 强度增加的趋势开始变得缓慢甚至有所降低，且高 温和室温下的屈服强度变化趋势基本相同． 综合比 较，合金在固溶处理后再时效 6 h 的力学性能较好， 压缩屈服强度较高． 时效处理 12 h 的合金比时效 6 h 的室温和 650 ℃ 的压缩屈服强度均低，原因可能 在 700 ℃下时效强度变化会有一个峰值，时效时间 过长，则合金中的第二相尺寸就会开始长大，局部会 出现第二相与基体脱溶长大现象，失去与基体原来 的共格或者半共格关系，导致强度降低，此时合金的 屈服强度会低于时效的峰值强度． 2. 4 Ni50Ti44Al6合金的最佳处理制度 图 7 为合金分别在 1 100、1 125 和 1 150 ℃ 固溶 6 h + 700 ℃时效处理 6 h 的室温和高温的力学性能 曲线． 图 8 和图 9 分别为室温和高温下不同固溶温 度处理的合金力学性能比较． 可以看出不论是室温 还是高温，合金的屈服强度和塑性都随固溶处理温 度升高而增加． 1150 ℃处理后的合金室温下的屈服 强度和塑性最高，分别有 1 297 MPa 和 25% ; 1 150 ℃ 固溶处理的合金在 600 和 650 ℃ 下的压缩屈服强度 也最高，分别为 943 和 823 MPa． 因此可以得出， 1 150 ℃固溶处理的合金室温和高温综合力学性能 最好． 这是因为在 NiTiAl 合金中，Al 固溶在基体 中，起到固溶强化的作用，并且随着固溶温度的提 高，铸态组织中的网状组织逐渐消失并溶入到基体 中，固溶强化的作用进一步提高，合金的室温和高温 强度也提高，同时第二相在基体中的分布更加趋于 均匀的弥散分布，因此固溶温度越高组织越均匀，合 金的塑性也越好． 3 结论 Ni50Ti44Al6合金的铸态微观组织是由 NiTi 基体 和沿晶界分布的网状组织构成． 随固溶温度和时间 的增加，合金中的网状组织逐渐溶入到基体中，沿晶 界分布特征逐渐消失，第二相在基体中趋向于均匀 ·42·

增刊1 茹志芳等：固溶时效处理对NiT4AL,合金微观组织和力学性能的影响 ·43· 2000回 2000 2500r 600℃ 室温 600℃ 1500 1500 2000 室温 室温 7 600 650℃ 650℃ 1500 1000 650℃ 500 500 500 001020304050607元 010203040506070 010203040506070 应变% 应变% 应变% 图7不同固溶温度下Niso Ti44AL6合金的室温和高温压缩应力-应变曲线.(a)1100℃：(b)1125℃；(c)1150℃ Fig.7 Compressive stress-strain curves at room temperature and high temperature for the NisTiAl alloy treated at different solution temperatures: (a)1100℃：(b)1125℃：(c)1150℃ 2000 温塑性，并且固溶温度越高，合金的强度和室温塑性 1150℃ 增加越明显.合金在1150℃固溶处理6h,700℃时 1500 1125℃ 效6h后综合力学性能最佳，室温、600和650℃的 -1100℃ 压缩强度分别达到1297、943和823MPa,室温最大 1000 变形量可达25%. 500 参考文献 [Ding JJ,Rogl P F,Schmidt H.Phase relations in the Al-rich cor- 5 1015202530 应变% ner of the Ti-Ni-Al system.J Alloys Compd,2001,317/318:379 Jung J.Chosh G,Isheim D,et al.Precipitation of Heusler phase 图8不同固溶温度下Ni0T44A6合金的室温应力-应变曲线 (Ni,TiAl)from B2-TiNi in Ni-Ti-Al and Ni-Ti-Al-X (X Hf, Fig.8 Compressive stressstrain curves at room temperature for the Zr)alloys.Metall Mater Trans A,2003,34 (6):1221 Niso TiAls alloy treated at different solution temperatures B] JungJ Chosh G.Olson G B.A comparative study of precipitation behavior of Heusler phase (Ni2 TiAl)from B2-TiNi in Ni-Ti-Al 1300 --1100℃ and Ni-Ti-Al-X (X Hf,Pd,Pt,Zr)alloys.Acta Mater,2003, -0-1125℃ 1200 --1150℃ 51(20):6341 差1w [4]Kurita T,Matsumoto H,Sakamoto K,et al.Effect of aluminum addition on the transformation of Nili alloy.J Alloys Compd, 2005,396(1/2):193 900 [5]Koizumi Y,Ro Y,Nakazawa S,et al.NiTi-base intermetallic al- 800- loys strengthened by Al substitution.Mater Sci Eng A.1997,223 (1/2):36 700 0100200300400500600700 [6]Meng L J,Li Y,Zhao X Q,et al.The mechanical properties of 温度℃ intermetallic Niso-Tis Al,alloys (x =6,7,8,9).Intermetal- lics,2007,15(5/6):814 图9不同固溶温度下Niso Ti44Al合金的压缩屈服强度 ] Meng L J,Li Y,Zhao X Q,et al.Effect of Nb on thestrengthen- Fig.9 Compressive yield strength of the Niso Ti Als alloy treated at ing mechanism of Ti-tich TiNiAl intermetallics.Acta Aeronaut As- different solution temperatures tronaut Sin,2007,28(5):1206 的弥散分布. (孟令杰，李岩，赵新青，等.b对富钛TNil金属间化合物 合金在1150℃下固溶后时效处理，随时效时间 强化机制的影响.航空学报，2007,28(5)：1206) 8] 延长，强度增加，但时效时间超过6h后，强度增加 Song X Y,Li Y,Zhang F,et al.NiTiAl intermetallic alloys strengthened by Mo replacement.Chin J Aeronaut,2010,23(6): 相对减弱甚至有所降低.这是因为时效时间过长， 715 则合金中的第二相尺寸就会开始长大，局部会出现 Song X Y,Li Y,Li SS.Effect of Ni/Ti ratio on the microstruc- 第二相与基体脱溶长大现象，失去与基体原来的共 ture and mechanical properties of Mo-doped NiTiAl intermetallics. 格或者半共格关系，导致强度降低，此时合金的屈服 Int J Mod P%sB,2010,24(15/16):2694 [10]Li Y,Yu K Y,Song X Y,et al.Effect of Zr addition on micro- 强度会低于时效的峰值强度 structures and mechanical properties of Ni-46Ti-4Al alloy.Rare 固溶和时效处理可以明显提高合金的强度和室 Met,2011,30(5):522

增刊 1 茹志芳等: 固溶时效处理对 Ni50Ti44Al6合金微观组织和力学性能的影响 图 7 不同固溶温度下 Ni50 Ti44Al6合金的室温和高温压缩应力--应变曲线 . ( a) 1 100 ℃ ; ( b) 1 125 ℃ ; ( c) 1 150 ℃ Fig． 7 Compressive stress-strain curves at room temperature and high temperature for the Ni50 Ti44Al6 alloy treated at different solution temperatures: ( a) 1 100 ℃ ; ( b) 1 125 ℃ ; ( c) 1 150 ℃ 图 8 不同固溶温度下 Ni50 Ti44Al6合金的室温应力--应变曲线 Fig． 8 Compressive stress-strain curves at room temperature for the Ni50 Ti44Al6 alloy treated at different solution temperatures 图 9 不同固溶温度下 Ni50 Ti44Al6合金的压缩屈服强度 Fig． 9 Compressive yield strength of the Ni50 Ti44 Al6 alloy treated at different solution temperatures 的弥散分布． 合金在 1 150 ℃下固溶后时效处理，随时效时间 延长，强度增加，但时效时间超过 6 h 后，强度增加 相对减弱甚至有所降低． 这是因为时效时间过长， 则合金中的第二相尺寸就会开始长大，局部会出现 第二相与基体脱溶长大现象，失去与基体原来的共 格或者半共格关系，导致强度降低，此时合金的屈服 强度会低于时效的峰值强度． 固溶和时效处理可以明显提高合金的强度和室 温塑性，并且固溶温度越高，合金的强度和室温塑性 增加越明显． 合金在 1 150 ℃固溶处理 6 h，700 ℃ 时 效 6 h 后综合力学性能最佳，室温、600 和 650 ℃ 的 压缩强度分别达到 1 297、943 和 823 MPa，室温最大 变形量可达 25% ． 参 考 文 献 ［1］ Ding J J，Rogl P F，Schmidt H． Phase relations in the Al-rich cor￾ner of the Ti-Ni-Al system． J Alloys Compd，2001，317 /318: 379 ［2］ Jung J，Ghosh G，Isheim D，et al． Precipitation of Heusler phase ( Ni2 TiAl) from B2-TiNi in Ni-Ti-Al and Ni-Ti-Al-X ( X = Hf， Zr) alloys． Metall Mater Trans A，2003，34 ( 6) : 1221 ［3］ Jung J，Ghosh G，Olson G B． A comparative study of precipitation behavior of Heusler phase ( Ni2 TiAl) from B2-TiNi in Ni-Ti-Al and Ni-Ti-Al-X ( X = Hf，Pd，Pt，Zr) alloys． Acta Mater，2003， 51( 20) : 6341 ［4］ Kurita T，Matsumoto H，Sakamoto K，et al． Effect of aluminum addition on the transformation of NiTi alloy． J Alloys Compd， 2005，396( 1 /2) : 193 ［5］ Koizumi Y，Ro Y，Nakazawa S，et al． NiTi-base intermetallic al￾loys strengthened by Al substitution． Mater Sci Eng A，1997，223 ( 1 /2) : 36 ［6］ Meng L J，Li Y，Zhao X Q，et al． The mechanical properties of intermetallic Ni50 － xTi50 Alx alloys ( x = 6，7，8，9) ． Intermetal￾lics，2007，15( 5 /6) : 814 ［7］ Meng L J，Li Y，Zhao X Q，et al． Effect of Nb on thestrengthen￾ing mechanism of Ti-rich TiNiAl intermetallics． Acta Aeronaut As￾tronaut Sin，2007，28( 5) : 1206 ( 孟令杰，李岩，赵新青，等． Nb 对富钛 TiNiAl 金属间化合物 强化机制的影响． 航空学报，2007，28( 5) : 1206) ［8］ Song X Y，Li Y，Zhang F，et al． NiTiAl intermetallic alloys strengthened by Mo replacement． Chin J Aeronaut，2010，23( 6) : 715 ［9］ Song X Y，Li Y，Li S S． Effect of Ni /Ti ratio on the microstruc￾ture and mechanical properties of Mo-doped NiTiAl intermetallics． Int J Mod Phys B，2010，24( 15 /16) : 2694 ［10］ Li Y，Yu K Y，Song X Y，et al． Effect of Zr addition on micro￾structures and mechanical properties of Ni-46Ti-4Al alloy． Rare Met，2011，30( 5) : 522 ·43·