·592· 工程科学学报，第37卷，第5期 还原气氛已经饱和.综合考虑，确定焦粉用量为m(焦 100 粉)1m(胶泥)=10%. 2.1.4氧化锌用量的影响 80 在m(Na0H)/m(胶泥)=60%，m(焦粉)/m(胶 “一铅直收率 泥)=10%，反应温度860℃，反应时间为1h的固定条 60 。一Zn0固硫率 ◆一渣含铅 件下，考察了氧化锌用量对铅直收率和Z0固硫率的 影响，结果如图7所示. 由图7可知，在反应条件下，增加Zn0用量会促 20 进固硫反应的进行，有利于提高Z0的固硫率，但由 于Zn0和ZnS的熔点较高，如果Zn0用量过多，会导 致熔体的熔点和黏度增大，不利于粗铅澄清及渣和金 0.8 0.9 1.01.112 1.3 m(ZnOVm(理论量) 属分离.综合考虑，确定Z0用量为理论用量，即 m(Zn0)/m(理论量)=1.0. 图7Z0用量对铅直收率和Zn0固硫率的影响 Fig.7 Effects of ZnO addition on the lead direct recovery and sulfur- 100 fixing rate for ZnO 80 分层彻底，整个过程无S0,烟气产生. ■一铅直收率 表4粗铅化学成分表（质量分数） 60 Table 4 Chemical composition of the crude lead 会 一渣含铅 Pb Zn Sb S As Bi Al Sn 40 98.860.360.130.0026<0.01<0.01<0.010.012 20 由表4可以看出粗铅中铅的质量分数大于 98.80%,杂质微量，计算得金属铅直收率为98.46%， 10 12 14 金属铅总回收率（按渣含铅计算）为99.09%. Im(焦粉m(胶泥V咏 图6焦粉用量对铅直收率和Z0固硫率的影响 3 讨论和分析 Fig.6 Effects of coke addition on the lead direct recovery and sulfur- 对物料中主要元素在综合扩大实验中的投入 fixing rate for ZnO 和产出情况进行了平衡分析，结果如表5所示.将 2.2综合扩大实验 熔盐渣和浸出后的固态渣研磨到0.074mm以下， 根据条件实验结果，确定最优条件为：m(NaOH)/ 取样进行了X射线衍射分析，结果分别如图8和图 m(胶泥)=60%，熔炼温度860℃、m(Z0)=m(理论 9所示. 量)，m(焦粉)/m(胶泥)=10%.在最优条件下，将胶 由表5可知，反应过程中，胶泥和次氧化锌烟灰中 泥用量扩大到400g/次，进行综合扩大实验，共产出金 的铅几乎全部进入到粗铅，锌和硫主要进入到浸出渣 属粗铅283.07g,粗铅成分如表4所示，金属和熔盐渣 中.由图8可知，熔盐渣中钠盐的主要成分为Na,C0, 表5主要元素的物料平衡表 Table 5 Material balance of main elements in the process Pb Zn 生产环节 主要元素 质量/g 百分比1% 质量/g 百分比/% 质量/g 百分比/% 胶泥 279.44 98.38 22.4 96.52 0 0 次Zn0烟灰 4.6 1.62 0.56 2.41 36.4 100 投入 焦粉 0 0 0.248 1.07 0 0 合计 284.04 100 23.208 100 36.4 100 粗铅 279.67 99.08 0.01 0.04 1.02 2.85 浸出液 0 0 1.54 6.36 0 0 产出 浸出渣 2.59 0.92 22.68 93.60 34.83 97.15 合计 282.26 100 24.23 100 35.85 100工程科学学报，第 37 卷，第 5 期 还原气氛已经饱和． 综合考虑，确定焦粉用量为 m( 焦 粉) /m( 胶泥) = 10% ． 2. 1. 4 氧化锌用量的影响 在 m( NaOH) /m( 胶泥) = 60% ，m( 焦粉) /m( 胶 泥) = 10% ，反应温度 860 ℃，反应时间为 1 h 的固定条 件下，考察了氧化锌用量对铅直收率和 ZnO 固硫率的 影响，结果如图 7 所示． 由图 7 可知，在反应条件下，增加 ZnO 用量会促 进固硫反应的进行，有利于提高 ZnO 的固硫率，但由 于 ZnO 和 ZnS 的熔点较高，如果 ZnO 用量过多，会导 致熔体的熔点和黏度增大，不利于粗铅澄清及渣和金 属分 离． 综 合 考 虑，确 定 ZnO 用 量 为 理 论 用 量，即 m( ZnO) /m( 理论量) = 1. 0． 图 6 焦粉用量对铅直收率和 ZnO 固硫率的影响 Fig． 6 Effects of coke addition on the lead direct recovery and sulfur￾fixing rate for ZnO 2. 2 综合扩大实验 根据条件实验结果，确定最优条件为: m( NaOH) / m( 胶泥) = 60% ，熔炼温度 860 ℃、m( ZnO) = m( 理论 量) ，m( 焦粉) /m( 胶泥) = 10% ． 在最优条件下，将胶 泥用量扩大到 400 g /次，进行综合扩大实验，共产出金 属粗铅 283. 07 g，粗铅成分如表 4 所示，金属和熔盐渣 图 7 ZnO 用量对铅直收率和 ZnO 固硫率的影响 Fig． 7 Effects of ZnO addition on the lead direct recovery and sulfur￾fixing rate for ZnO 分层彻底，整个过程无 SO2 烟气产生． 表 4 粗铅化学成分表( 质量分数) Table 4 Chemical composition of the crude lead % Pb Zn Sb S As Bi Al Sn 98. 86 0. 36 0. 13 0. 0026 ＜ 0. 01 ＜ 0. 01 ＜ 0. 01 0. 012 由 表 4 可以看出粗铅中铅的质量分数大于 98. 80% ，杂质微量，计算得金属铅直收率为 98. 46% ， 金属铅总回收率( 按渣含铅计算) 为 99. 09% ． 3 讨论和分析 对物料中 主 要 元 素 在 综 合 扩 大 实 验 中 的 投 入 和产出情况进行了平衡分析，结果 如 表 5 所 示． 将 熔盐渣和浸出后的固态渣研磨到 0. 074 mm 以 下， 取样进行了 X 射线衍射分析，结果分别如图 8 和图 9 所示． 由表 5 可知，反应过程中，胶泥和次氧化锌烟灰中 的铅几乎全部进入到粗铅，锌和硫主要进入到浸出渣 中． 由图 8 可知，熔盐渣中钠盐的主要成分为 Na2CO3， 表 5 主要元素的物料平衡表 Table 5 Material balance of main elements in the process 生产环节 主要元素 Pb S Zn 质量/g 百分比/% 质量/g 百分比/% 质量/g 百分比/% 胶泥 279. 44 98. 38 22. 4 96. 52 0 0 投入 次 ZnO 烟灰 4. 6 1. 62 0. 56 2. 41 36. 4 100 焦粉 0 0 0. 248 1. 07 0 0 合计 284. 04 100 23. 208 100 36. 4 100 粗铅 279. 67 99. 08 0. 01 0. 04 1. 02 2. 85 产出 浸出液 0 0 1. 54 6. 36 0 0 浸出渣 2. 59 0. 92 22. 68 93. 60 34. 83 97. 15 合计 282. 26 100 24. 23 100 35. 85 100 · 295 ·