湛菁等：球形氧化镍粉末对乙醇的电催化性能的研究 ·1141· 察到清晰的晶格条纹，进一步表明球形NO结晶良好. 构Ni0的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面， 经测量知晶面间距d值为0.243nm,对应于Ni0的 与X射线衍射图谱的结果一致.高分辨率透射电镜和 (111)晶面.在图2(d)中的选区电子衍射照片中可观 选区电子衍射照片进一步表明，所制备的NO粉末纯 察到清晰的衍射环，这些衍射环依次对应面心立方结 度高，结晶性能良好 a (hi 50 nm d 0243nm (111) (200 (311) (220 =222) 21/nm 图2球形氧化镍的形貌.()扫描电镜照片：(b)透射电镜照片：(c)高分辨率透射电镜照片：(d)选区电子衍射照片 Fig.2 Morphology of the spherical NiO sample:(a)SEM image:(b)TEM image:(c)HRTEM image:(d)SAED image 图3(a)和(b)分别为球形NiO的氮气吸脱附曲 为15.88nm,根据国际纯粹与应用化学联合会 线和相应的孔径分布图.在图3(a)中，氮气吸附曲线 (IUPAC)对孔的分类网可知，其孔结构为介孔.对于 和脱附曲线形成了滞留环，进一步表明水热一热分解 催化剂来说，这种介孔结构有利于电催化氧化过程中 法制备的球形NiO具有多孔结构.由图3(b)中的孔 电子的转移，加速电极与电解质之间的传质速度，进而 径分布曲线可知，球形NO的孔径主要集中分布在 提高电化学反应速率.经过计算，球形NO的BET比 2.43nm和10.34nm,其中以10.34nm为主，平均孔径 表面积为35m2g 100r a 1A间 10.34nm 1.2 80 21.0 60 0.8 脱附 0.6 40 0.4 243nm 30 吸附 02 0 0.2 0.4 D.6 0.8 LO 10 20 30 4050 60 相对压力 孔径/nm 图3球形NiO的氮气吸脱附曲线(a)和孔径分布图(b) Fig.3 N2 adsorption/desorption isotherms (a)and pore-size distribution (b)of the NiO sample湛 菁等: 球形氧化镍粉末对乙醇的电催化性能的研究 察到清晰的晶格条纹，进一步表明球形 NiO 结晶良好． 经测量知晶面间距 d 值为 0. 243 nm，对应于 NiO 的 ( 111) 晶面． 在图 2( d) 中的选区电子衍射照片中可观 察到清晰的衍射环，这些衍射环依次对应面心立方结 构 NiO 的( 111) 、( 200) 、( 220) 、( 311) 和( 222) 晶面， 与 X 射线衍射图谱的结果一致． 高分辨率透射电镜和 选区电子衍射照片进一步表明，所制备的 NiO 粉末纯 度高，结晶性能良好． 图 2 球形氧化镍的形貌． ( a) 扫描电镜照片; ( b) 透射电镜照片; ( c) 高分辨率透射电镜照片; ( d) 选区电子衍射照片 Fig． 2 Morphology of the spherical NiO sample: ( a) SEM image; ( b) TEM image; ( c) HＲTEM image; ( d) SAED image 图 3 球形 NiO 的氮气吸脱附曲线( a) 和孔径分布图( b) Fig． 3 N2 adsorption / desorption isotherms ( a) and pore-size distribution ( b) of the NiO sample 图 3( a) 和( b) 分别为球形 NiO 的氮气吸脱附曲 线和相应的孔径分布图． 在图 3( a) 中，氮气吸附曲线 和脱附曲线形成了滞留环，进一步表明水热--热分解 法制备的球形 NiO 具有多孔结构． 由图 3( b) 中的孔 径分布曲线可知，球形 NiO 的孔径主要集中分布在 2. 43 nm 和 10. 34 nm，其中以 10. 34 nm 为主，平均孔径 为 15. 88 nm，根 据 国 际 纯 粹 与 应 用 化 学 联 合 会 ( IUPAC) 对孔的分类［18］可知，其孔结构为介孔． 对于 催化剂来说，这种介孔结构有利于电催化氧化过程中 电子的转移，加速电极与电解质之间的传质速度，进而 提高电化学反应速率． 经过计算，球形 NiO 的 BET 比 表面积为 35 m2 ·g － 1 ． · 1411 ·