HZHJSZ00137水质氟氯溴等离子硝酸根亚硝酸根磷酸根硫酸根的测定离子色谱法 HZ-HJ-SZ-0137 水质—氟、氯、溴等离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定一离子色谱法(试行) 1范围 本方法可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的F∵C1、Br、NO2、NO3、PO43 和SO42 方法的测定下限一般为0.1mg/L。当进样量为100iL,用10iS满刻度电导检测器时,F 为002mg/(以下均用mgL);Cro04;NO20.05;NO30.10;Br0.15;PO30.20;SO42“0.10 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以 准确定量。淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定。当Br和NOˆ离子彼此间浓 度相差10倍以上时不能定量。采用适当稀释或加入标淮的方法等方法可以达到定量的目的。 高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在Fˉ和Cr间经常出 现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。 2原理 本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐- 碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离 柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(拟制柱)时, 被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。用电导检 测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,根据峰髙或峰 面积定量。 3试剂 实验用水均为电导率小于05iS/cm的二次去离子水。并经045im的微孔滤膜过滤。所 用试剂均为优级纯试剂。 3.1淋洗贮备液 分别称取2544g碳酸钠和2604g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷,溶解 于水中,移入100omL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中、在冰箱中保 存。碳酸钠浓度为024molL;碳酸氢钠为0.3 Imol/L。 3.2淋洗使用液 取2000nL淋洗贮备液置于200omL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液碳酸钠 浓度为00024moL;碳酸氢钠为0.003lmol/L 3.3氟离子标准贮备液 称22100g氟化钠(105℃烘2h溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入1000mL淋洗贮备 液,用水稀释到标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液相当于每毫升含10ogn8氟离子s 34氯离子标准贮备液 称16484g氯化钠(105℃烘2h),溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入10.00mL淋洗贮 备液,用水稀释到标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含100mg氯离子。 3.5溴离子标准贮备液 称1,2879g溴化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入10.00mL淋洗贮备 液,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液相当于每毫升含1.00mg溴离子。 3.6亚硝酸根离子标准贮备液 称1.4998g亚硝酸钠(于燥器中干燥24h)溶于水,移入100mnL容量瓶中,加入10.00mL 淋洗贮备液,用水稀释到标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.0omg亚硝酸 根 3.7磷酸根标准贮备液1 HZHJSZ00137 水质 氟氯溴等离子 硝酸根 亚硝酸根 磷酸根 硫酸根的测定 离子色谱法 HZ-HJ-SZ-0137 水质 氟 氯 溴等离子 硝酸根 亚硝酸根 磷酸根 硫酸根的测定 离子色谱法 (试行) 1 范围 本方法可以连续测定饮用水 地面水 地下水 雨水中的 F - C1- Br- NO2 - NO3 - PO4 3- 和 SO4 2- 方法的测定下限一般为 0.1mg/L 当进样量为 100ìL 用 10ìS 满刻度电导检测器时 F - 为 0.02mg/L(以下均用 mg/L) Cl- 0.04 NO2 - 0.05 NO3 - 0.10 Br - 0.15 PO4 3- 0.20 SO4 2- 0.10 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定 待测离子的浓度在同一数量级可以 准确定量 淋洗位置相近的离子浓度相差太大 不能准确测定 当 Br-和 NO3 -离子彼此间浓 度相差 10 倍以上时不能定量 采用适当稀释或加入标淮的方法等方法可以达到定量的目的 高浓度的有机酸对测定有干扰 水能形成负峰或使峰高降低或倾斜 在 F -和 Cl-间经常出 现 采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰 2 原理 本法利用离子交换的原理 连续对多种阴离子进行定性和定量分析 水样注入碳酸盐- 碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂 基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离 柱)的相对亲和力不同而彼此分开 被分离的阴离子 在流经强酸性阳离子树脂(拟制柱)时 被转换为高电导的酸型 碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导) 用电导检 测器测量被转变为相应酸型的阴离子 与标准进行比较 根据保留时间定性 根据峰高或峰 面积定量 3 试剂 实验用水均为电导率小于 0.5ìS/cm 的二次去离子水 并经 0.45ìm 的微孔滤膜过滤 所 用试剂均为优级纯试剂 3.1 淋洗贮备液 分别称取 25.44g 碳酸钠和 26.04g碳酸氢钠(均已在 105 烘干 2h 干燥器中放冷) 溶解 于水中 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释到标线 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 在冰箱中保 存 碳酸钠浓度为 0.24mol/L 碳酸氢钠为 0.31mol/L 3.2 淋洗使用液 取 20.00mL 淋洗贮备液置于 2000mL 容量瓶中 用水稀释到标线 摇匀 此溶液碳酸钠 浓度为 0.0024mol/L 碳酸氢钠为 0.0031mol/L 3.3 氟离子标准贮备液 称 2.2100g 氟化钠(105 烘 2h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备 液 用水稀释到标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液相当于每毫升含 1i00gn8 氟离子 3.4 氯离子标准贮备液 称 1.6484g 氯化钠(105 烘 2h) 溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮 备液 用水稀释到标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液每毫升含 1.00mg 氯离子 3.5 溴离子标准贮备液 称 1.2879g 溴化钠(105 烘 2h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备 液 用水稀释至标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液相当于每毫升含 1.00mg 溴离子 3.6 亚硝酸根离子标准贮备液 称 1.4998g 亚硝酸钠(于燥器中干燥 24h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备液 用水稀释到标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液每毫升含 1.00mg 亚硝酸 根 3.7 磷酸根标准贮备液