1,选择适当的沉淀程序：分离含量相差悬殊的两种组分时，一般应先沉淀含量少的组分. 2.选择适当的沉淀条件 (1)品形沉淀： 稀、慢、搅、热、陈化 (2)非定形沉淀：浓、快、热、稀、不陈化，且一般可加入易挥发电解质.必要时再沉淀 3.选择合适的沉淀方法：除一般方法外，还有均相沉淀法，小体积沉淀法等 均相沉淀法：通过控制一定的条件，使沉淀剂从溶液中缓慢、 均匀地产生 均相沉淀沉淀剂的产生：均相沉淀中的沉淀剂可以利用酸碱反应、酯类和其它有机物的水解、配合物的水 解以及氧化还原反应等方式产生.C0(NH2))+Hb0→2NH3+C02 均相沉淀法不足：沉淀易积在器壁上难取下：对混晶和后沉淀没多大改善，有时会加重.除以上措施外，还 可以：可设法降低被吸附离子的浓度：选用合适的有机沉淀剂：选择合适的洗涤剂：若有必要可再沉淀或 重结品 5.4沉淀测定法 DETERMINATION METHODS OF PRECIPITATION 沉淀测定法包括了重量分析法以及沉淀滴定 重量分析法：通过称量物质的重量来确定被测组分含量的方法， 重量分析法分类： 沉淀法：将待测组分转变为一定重量的沉淀： 气化法：测量烘干前后物质重量的变化，如，测结品水 电解法.称量电解前后电极重量的变化 沉淀滴定：以沉淀反应为基础的滴定分析法最有实际意义的当属银量法 银量法基本反应为 Ag++x-=AgX(s).X-=CI-.Br-.I-.SCN 根据所用指示剂的不同，按创立者的名字命名，分别有莫尔法、佛尔哈德法以及法扬司法等。 5.4.1重量分析法 1,重最分析沉淀法的基本过程及特点：恒重：沉淀物质在两次干燥后的重最变化不超过分析天平的称最误 适用于主量组分： 不需基准物质或标准试样 特点：准确度高，1广2%0：慢，费时 2.重量分析对沉淀的要求以及称量形的获得： (1)对沉淀的要求：①溶解度小：②沉淀纯净：③易过滤、洗涤。 沉淀形①组成符合化学式： 称量形：②化学稳定性好： ③摩尔质量大 (②)沉淀剂的选择：选择性高，易均烧除去过量沉淀剂 (3)称量形的获得：沉淀形有固定组成，在低温下能除去水分，采用烘干方式获得. 例如AgC1称量形在110120℃烘干就能得到.-沉淀形虽有固定组成，但其中所包袭水分不能在低温下除去， 一般采用高温灼烧获得。 例如BaS04称量形就得在800℃条件下灼烧获得 些水合氧化物沉淀，如：℉e203x20也都得在高温下灼烧才能除去水分获得称量形. 9 9 1.选择适当的沉淀程序:分离含量相差悬殊的两种组分时,一般应先沉淀含量少的组分. 2.选择适当的沉淀条件: (1)晶形沉淀: 稀、慢、搅、热、陈化. (2)非定形沉淀:浓、快、热、稀、不陈化,且一般可加入易挥发电解质.必要时再沉淀. 3.选择合适的沉淀方法:除一般方法外,还有均相沉淀法,小体积沉淀法等. 均相沉淀法:通过控制一定的条件,使沉淀剂从溶液中缓慢、均匀地产生. 均相沉淀沉淀剂的产生:均相沉淀中的沉淀剂可以利用酸碱反应、酯类和其它有机物的水解、配合物的水 解以及氧化还原反应等方式产生. CO(NH2)2 + H2O →2NH3 + CO2 均相沉淀法不足:沉淀易积在器壁上难取下; 对混晶和后沉淀没多大改善,有时会加重.除以上措施外,还 可以:可设法降低被吸附离子的浓度; 选用合适的有机沉淀剂; 选择合适的洗涤剂; 若有必要可再沉淀或 重结晶. 5.4 沉淀测定法 DETERMINATION METHODS OF PRECIPITATION 沉淀测定法包括了重量分析法以及沉淀滴定. 重量分析法:通过称量物质的重量来确定被测组分含量的方法. 重量分析法分类: 沉淀法; 将待测组分转变为一定重量的沉淀; 气化法; 测量烘干前后物质重量的变化,如,测结晶水; 电解法. 称量电解前后电极重量的变化. 沉淀滴定:以沉淀反应为基础的滴定分析法.最有实际意义的当属银量法 银量法基本反应为: Ag+ + X- = AgX(s), X- = Cl-,Br-,I-,SCN-等. 根据所用指示剂的不同,按创立者的名字命名,分别有莫尔法、佛尔哈德法以及法扬司法等. 5.4.1 重量分析法 1.重量分析沉淀法的基本过程及特点:恒重: 沉淀物质在两次干燥后的重量变化不超过分析天平的称量误 差. 适用于主量组分; 不需基准物质或标准试样; 特点:准确度高,1~2‰;慢,费时. 2.重量分析对沉淀的要求以及称量形的获得: (1)对沉淀的要求:①溶解度小;: ②沉淀纯净;③易过滤、洗涤. 沉淀形 ①组成符合化学式; 称量形: ②化学稳定性好; ③摩尔质量大. (2)沉淀剂的选择:选择性高,易灼烧除去过量沉淀剂 (3)称量形的获得:沉淀形有固定组成,在低温下能除去水分,采用烘干方式获得. 例如 AgCl 称量形在 110~120℃烘干就能得到.-沉淀形虽有固定组成,但其中所包裹水分不能在低温下除去, 一般采用高温灼烧获得. 例如 BaSO4 称量形就得在 800℃条件下灼烧获得. 一些水合氧化物沉淀,如:Fe2O3·xH2O 也都得在高温下灼烧才能除去水分获得称量形