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的水相,与无平扰直接显色的吸收曲线相比较,入m:x的位置及条高均无可觉察的差别;只 在入为560nm以下部分有波形的差异,仙不影响测定。 四氯化碳苯取后,作出的标准曲线,与无干扰元素时所作的标谁曲线相比较,仅斜书有 很小的差别,服从比尔定律的范围皆为0~25μg/25m1(图6)。 0.6 0.6 0,1 0.2 0.2 500 50 580 6 10 29 30 入,nm μgT11nr,m】6clut1on 1.Absorption curve of Ti-complex 1.Direct determination without without foreign ions interference 2.After CCl4-extraction 2.To determine after CCl4-extra- absorption curve of residual ction to remove 0,5 mg Fe in aq.phase to remove 1 mg Fe 25ml solution 图5四氯化碳荐取铁后,水相的吸收曲线 3.To determine after CCla-extra- Fig.5 Absorption curve of residual ction (to remove 1.0 mg Fe in eq.Phase after CCla-extraction 25ml silution 16标淮曲我 Fig.6 Calibration curue (5)测定手续称试样约0.12g(称准),在100ml两用瓶中,加110ml盐硝混酸(1: 1),加热溶解(如为含铬钢样,溶样后加5~10m1高氯酸,热到桔红色;加1m1浓盐酸, 热到黄烟冒毕,再重复加盐酸加热,有到不发生黄烟;加少许固体氯化钠加热,并重复一 次,以保证除尽铬;不含铬的钢样,不需括号内的手续)。稍冷,加浓硫酸4m,加热数分 钟,冷却,用水稀释到划度(此试液含铁约1mg/ml)。 分液1.00ml入25m比色管,按前述顺序显色(用10M的5一Br-PADAP8.5ml1), 苯取后取水相,在585m测吸光度(用与试样同重的纯铁,同样溶解及处理、显色、恭取, 用水相作参比)。用与试样同重的纯铁,制成溶液,分液斤,冬份中分别加入不同量的钛工 作溶液,同样显色、萃取,取水相测吸光度,绘制标准曲线,与图6相符。 (6)钢样测定示例见表3 113的水相 , 与无 干扰直 接显色 的吸 收 曲 线 相 比 较 , 只 二 的位置 及峰 高均 无 可觉察的 差 别 只 在久为 以下部分 有波形的 差异 , 似 不 影响测定 。 四氯化碳 萃取后 , 作 出的标 准 曲线 , 与无干 扰元素时 所作 的标 准 曲线 相比 较 , 仅斜率 有 很 小 的 差别 , 服 从 比尔 定律 的范 围 皆为 。 卜 图 。 刀公口如讨从 久 翔 力叫峭﹄山只山 尸 主 , 一 、 ‘ 这 。 宜 一 。 ‘ 一 图 四氮化碳萃取铁 后 ,水相 的吸收 曲线 。 ‘ 一 ‘ 一 ‘ 一 夕 标 淮 线 测定 手续 称 试 样约。 称 准 , 在 功 。 两用 瓶 中 , 加 盐 硝混 酸 , 加 热溶解 如 为含铬钢样 , 溶样后加 高 氯酸 , 热到 桔红 色 加 浓 盐 酸 , 热到黄烟 冒毕 , 再重 复加 盐酸加 热 , 直 到 不发 生 黄烟 加 少许 固体氯 化钠加 热 , 并 重 复 一 次 , 以保证除尽铬 不含铬 的钢样 , 不需 括号 内的 手续 。 稍 冷 , 加 浓硫酸 , 加 热数分 钟 , 冷 却 , 用 水稀释 到刻 度 此试 液 含铁 约 。 分液 二 入 比色 管 , 按前述 顺序显 色 用 一 的 一 一 , 萃取后取水 相 , 在 测吸 光度 用 与试 样 同重 的纯铁 , 同样溶 解 及处理 、 显色 、 萃 取 , 用水 相 作参 比 。 用 与试样 同重的纯铁 , 制成 溶 液 , 分 液 后 , 各 份 中分 别加 入不 同量 的 钦 仁 咋溶液 , 同样显色 、 萃取 , 取水 相测吸 光度 , 绘 制标准 曲线 , 与图 相符 。 钢样测定示 例见表 又
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