当常用的简便方法都不能足以克服或控制化学干扰的影响时,可考虑采用适宜的 分离手段将干扰元素分离出去 S8-6测试条件的选择原则 如上所述,影响分析测试的光谱干扰、物理干扰和化学干扰等三大类干扰因素, 根据情况的不同又分别涉及诸如共振发射线不纯、火焰成分对光的吸收(背景吸收) 试液的粘度、试液的表面张力及某些化学作用的存在等方面的内容。所以,在实际测 试中,应综合各方面的因素,做好分析测试最佳条件的选择。通常主要考虑原子吸收 分光光度计的操作条件即:元素灵敏线、灯电流、火焰、燃烧器的高度及狭缝宽度等。 8-6.1分析线的选择 待测元素的特征谱线就是元素的共振线(也称元素的灵敏线),也称待测元素的分 析线。在测试待测试液时,为了获得较高的灵敏度,通常选择元素的共振线作为分析 线。但并非在任何情况下都作这样的选择。例如 1As、Se、Hg等元素的测定,它们的灵敏线都处于远紫外区。而在这个光谱区 间内,由于不同组成的火焰都有较为强烈的背景吸收,所以,此时选择这些元素的共 振线作为分析线,显然是不合适宜的。 2在待测组分的浓度较高时,即使共振线不受干扰,也不宜选择元素的灵敏线 作分析线用。因为灵敏线是待测元素的原子蒸汽吸收最强烈的入射线,若选择元素的 共振线为分析线,吸收值有可能会突破标准曲线的有效线性范围,给待测元素的准确 定量带来不必要的误差。所以,应考虑选择灵敏度较低的元素的共振线作为分析线用 但在微量元素的分析测定中,必须选择吸收最强的共振发射线 当然,最佳分析线的选择应根据具体情况,通过实验来确定 8-62灯电流的选择 空心阴极灯作为光度计的光源,其主要任务是辐射出能用于峰值吸收的待测元素 的锐线光谱一一即特征谱线。那么欲达到这个目的,就须选择有良好发射性能的空心 阴极灯,可空心阴极灯的发射特性又取决于灯电流的大小,所以,选择最适宜的灯电 流就成为能否准确分析的操作条件之一。一般情况下,尽管市售商品空心阴极灯都标 有允许使用的最大工作电流,但也并不是工作电流越大越好,其确定的基本原则是: 在保证光谱稳定并具有适宜强度的条件下,应使用最低的工作电流 8-6.3火焰的确定 对装配有火焰原子化器的光度计来说,火焰选择的是否恰当,直接关系到待测元 素的原子化效率,即基态原子的数目。这就需要根据试液的性质,选择火焰的温度 根据火焰的温度,再选择火焰的组成,但同时还要考虑到,在测定的光谱区间内火焰9 当常用的简便方法都不能足以克服或控制化学干扰的影响时，可考虑采用适宜的 分离手段将干扰元素分离出去。 §8-6 测试条件的选择原则 如上所述，影响分析测试的光谱干扰、物理干扰和化学干扰等三大类干扰因素， 根据情况的不同又分别涉及诸如共振发射线不纯、火焰成分对光的吸收(背景吸收)、 试液的粘度、试液的表面张力及某些化学作用的存在等方面的内容。所以，在实际测 试中，应综合各方面的因素，做好分析测试最佳条件的选择。通常主要考虑原子吸收 分光光度计的操作条件即：元素灵敏线、灯电流、火焰、燃烧器的高度及狭缝宽度等。 8-6.1 分析线的选择 待测元素的特征谱线就是元素的共振线(也称元素的灵敏线)，也称待测元素的分 析线。在测试待测试液时，为了获得较高的灵敏度，通常选择元素的共振线作为分析 线。但并非在任何情况下都作这样的选择。例如： ⒈As、Se、Hg 等元素的测定，它们的灵敏线都处于远紫外区。而在这个光谱区 间内，由于不同组成的火焰都有较为强烈的背景吸收，所以，此时选择这些元素的共 振线作为分析线，显然是不合适宜的。 ⒉在待测组分的浓度较高时，即使共振线不受干扰，也不宜选择元素的灵敏线 作分析线用。因为灵敏线是待测元素的原子蒸汽吸收最强烈的入射线，若选择元素的 共振线为分析线，吸收值有可能会突破标准曲线的有效线性范围，给待测元素的准确 定量带来不必要的误差。所以，应考虑选择灵敏度较低的元素的共振线作为分析线用。 但在微量元素的分析测定中，必须选择吸收最强的共振发射线。 当然，最佳分析线的选择应根据具体情况，通过实验来确定。 8-6.2 灯电流的选择 空心阴极灯作为光度计的光源，其主要任务是辐射出能用于峰值吸收的待测元素 的锐线光谱――即特征谱线。那么欲达到这个目的，就须选择有良好发射性能的空心 阴极灯，可空心阴极灯的发射特性又取决于灯电流的大小，所以，选择最适宜的灯电 流就成为能否准确分析的操作条件之一。一般情况下，尽管市售商品空心阴极灯都标 有允许使用的最大工作电流，但也并不是工作电流越大越好，其确定的基本原则是： 在保证光谱稳定并具有适宜强度的条件下，应使用最低的工作电流。 8-6.3 火焰的确定 对装配有火焰原子化器的光度计来说，火焰选择的是否恰当，直接关系到待测元 素的原子化效率，即基态原子的数目。这就需要根据试液的性质，选择火焰的温度； 根据火焰的温度，再选择火焰的组成，但同时还要考虑到，在测定的光谱区间内,火焰