正在加载图片...
大的质点,因此,在待测元素吸收共振线的同时,会因为这些物质对共振线的吸收或 散射而使部分共振线损失,产生误差。 消除这种背景吸收对分析测定结果的影响,可通过测量与分析线相近的非吸收线 的吸收,再从分析线的总吸收中扣除这部分吸收来校正:也可以用与试样组成相似的 标准溶液来校正。当然,现代原子吸收分光光度计中都具有自动校正背景吸收的功能。 8-52物理干扰基体效应 此类干扰是指试样在转移、蒸发过程中的某些物理因素的变化而引起的干扰效 应。它主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小及其分布、溶剂与固体微 粒的蒸发等。主要因素有: 1.试液的粘度影响试样喷入火焰的速度 2.试液的表面张力影响雾滴的大小及分布 3.溶剂的蒸汽压影响其蒸发速度; 4雾化气体的压力影响试液喷入量的多少 这些因素的存在,对火焰中待测元素的原子数量有明显的影响,当然会影响到吸 光度的测定。 采用配制与试液组成相近似的标准溶液、或标准加入法均可消除这种干扰。因为 这种干扰对试样中的各元素的影响是相似的。 8-53化学干扰 这是一种由待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,此效应主要 对待测元素的原子化效率产生影响。由于这种干扰对试样中不同的元素的影响各不相 同,并随火焰温度、状态和部位、其它组分的存在、雾滴的大小等条件的变化而变化。 所以它是原子吸收光谱法的主要干扰源 化学干扰的形式有两种,一是待测元素与共存元素作用生成难挥发的化合物,致 使参与吸收的基态原子数目减少。如:用火焰原子化法测Mg时,若有A存在,Mg 的原子化程度大为降低,这是由于在雾化过程中,Mg和A在气溶胶中热力学性质更 稳定的物质MgAl2O4,造成Mg的原子化程度降低。常见的元素还有A、T、B、Si Be等,可通过使用高温火焰来降低其影响程度。二是基态原子的电高。在火焰中, 当外界条件相当时,部分基态原子会推动一个或几个电子而变成离子,不发生原子吸 收现象,从而使吸收强度减弱,对测定结果产生影响。这种情况是电离电位≡6eV的 元素特有的,它们在火焰中易电离,且火焰温度越高,此干扰的影响就越严重。碱金 属及碱土金属的这种干扰现象尤为明显 消除化学干扰的方法应视具体情况而定。采用在标准溶液和试液中均加入某些试 剂,以使化学干扰得到控制或抑制,如:为克服电离干扰而加入的“消电离剂”:为防 止待测元素与共存元素形成难挥发化合物而加入的“保护剂"(掩蔽剂)及将所形成的难 挥发化合物中的待测元素重又置换或释放出来的“置换剂释放剂)等8 大的质点,因此,在待测元素吸收共振线的同时,会因为这些物质对共振线的吸收或 散射而使部分共振线损失,产生误差。 消除这种背景吸收对分析测定结果的影响,可通过测量与分析线相近的非吸收线 的吸收,再从分析线的总吸收中扣除这部分吸收来校正;也可以用与试样组成相似的 标准溶液来校正。当然,现代原子吸收分光光度计中都具有自动校正背景吸收的功能。 8-5.2 物理干扰(基体效应) 此类干扰是指试样在转移、蒸发过程中的某些物理因素的变化而引起的干扰效 应。它主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小及其分布、溶剂与固体微 粒的蒸发等。主要因素有: ⒈ 试液的粘度影响试样喷入火焰的速度; ⒉ 试液的表面张力影响雾滴的大小及分布; ⒊ 溶剂的蒸汽压影响其蒸发速度; ⒋ 雾化气体的压力影响试液喷入量的多少。 这些因素的存在,对火焰中待测元素的原子数量有明显的影响,当然会影响到吸 光度的测定。 采用配制与试液组成相近似的标准溶液、或标准加入法均可消除这种干扰。因为 这种干扰对试样中的各元素的影响是相似的。 8-5.3 化学干扰 这是一种由待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,此效应主要 对待测元素的原子化效率产生影响。由于这种干扰对试样中不同的元素的影响各不相 同,并随火焰温度、状态和部位、其它组分的存在、雾滴的大小等条件的变化而变化。 所以它是原子吸收光谱法的主要干扰源。 化学干扰的形式有两种,一是待测元素与共存元素作用生成难挥发的化合物,致 使参与吸收的基态原子数目减少。如:用火焰原子化法测 Mg 时,若有 Al 存在,Mg 的原子化程度大为降低,这是由于在雾化过程中,Mg 和 Al 在气溶胶中热力学性质更 稳定的物质 MgAl2O4,造成 Mg 的原子化程度降低。常见的元素还有 Al、Ti、B、Si、 Be 等,可通过使用高温火焰来降低其影响程度。二是基态原子的电离。在火焰中, 当外界条件相当时,部分基态原子会推动一个或几个电子而变成离子,不发生原子吸 收现象,从而使吸收强度减弱,对测定结果产生影响。这种情况是电离电位≦6eV 的 元素特有的,它们在火焰中易电离,且火焰温度越高,此干扰的影响就越严重。碱金 属及碱土金属的这种干扰现象尤为明显。 消除化学干扰的方法应视具体情况而定。采用在标准溶液和试液中均加入某些试 剂,以使化学干扰得到控制或抑制,如:为克服电离干扰而加入的“消电离剂”;为防 止待测元素与共存元素形成难挥发化合物而加入的“保护剂”(掩蔽剂)及将所形成的难 挥发化合物中的待测元素重又置换或释放出来的“置换剂”(释放剂)等
<<向上翻页向下翻页>>
©2008-现在 cucdc.com 高等教育资讯网 版权所有