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计算所得结果列于表1。表中R-Ti02是金红石,取(110)衍射线。A-Ti02是锐钛 矿,取(200)衍射线。NiO及Ni的衍射线分别取(111)和(200)。 表1中的相对误差按下式算出: 相对误差=(天平称重值)-(计算的重量) (天平称重值) ×100% 表1 天平称重(样品 厚样品的定量测定 板薄样品的定量测定 的实际重量) (联用固定光栏) (联用自动可调光栏) 样品中的物相 重 量 百分重 积分强 计算的 对误 积分强 计算的相对误 (克) 量 度(相 重量 差 度(相 重量 差 %) 对值) (克) (%) 对值) (克) (%) R-TiO2(标样)+ 3.0013 60.04 44461 30295 A-TiO2+ 0.9973 19.95 6248 1.0189 2.2 3402 0.814218.4 其它(Fez03) 1.0004 2 R-TiO:+ 0.2499 4.95 5594 0.2575 3.0 3764 0.2250 9.9 A-TiO2(标样)+ 4.2982 85.15 38656 29759 其它(Fe.O,) 0.4999 3 R-TiO2(标样)+ 4.0031 89.95 67585 55442 A-TiO,+ 0.0497 1.12 384 0.054810.3 357 0.062325.2 其它(Fe.O) 0.3974 R-TiO2(标样)+ 3.9919 90.29 71490 67158 A-TiO,+ 0.0288 0.65 197 0.0267 7.1 246 0.035322.7 其它(Fe2O2) 0.4004 6 NiO(标样)+ 5.426392.09 271380 34333 Ni 0.4662 7.91 234260.4509 3.3 3135 0.4773 2.3 四、结论和讨论 1.采用极薄平板样品进行X射线定量相分析工作是可行的。 2.采用极薄样品时,与采用厚样品相比较,实验的相对误差是比较大的(见表1), 原因有以下几点: (I)在积分强度公式中,我们略去了μt/i0这一项,这使采用极薄平板样品的定量 相分析增加了一项采用厚样品时所没有的误差来源。 (2)因为极薄样品呈半透明状,不同物质的粉末在玻璃片上的粘结程度是不同的,所以 制备极薄样品的均匀性比厚样品要差得多。 3.我们的计算是采用直接对比法,由于在计算过程中引用大量的数表,这一方法的误 154计算所得 结果列 于表 。 表 中 一 是金红石 , 取 衍射线 。 一 是锐钦 矿 , 取 衍射线 。 及 的衍射 线 分别取 和 。 表 中的相 对误 差按 下式 算出 相对误 差 天 平称 重值 一 计算的 重最 天平称重值 表 · … 样品 中的物 · 天 平称 重 样品 的实际重 量 厚样品 的定量测定 联 用 固定光栏 板薄样品 的定最 测定 联 用 自动可调光栏 对积度值分‘强相 相差‘对误 相差‘对误 重 量 克 百 分重 量 计算的 重 量 克 积分强 度 相 对值 计算的 重盆 克 。 门几︸ 任一习 , …黔 …淤犷 ’ ‘ …翼犷 ’ 。 ‘ · “ “ 工, 山二 ”﹃︸ 口, 七八 行才 、 标样 ,‘ ,曰 月曰,了」丹 级内‘ 习 内甘 四 、 结 论和 讨论 采 用极薄平板样品进 行 射 线定量 相 分析工 作是可 行 的 。 采 用极薄样品 时 , 与采 用厚样品 相 比较 , 实验 的相对误 差是 比较大的 见表 , 原 因有 以下几 点 在积 分 强度公式 中 , 我们略去 了 卜 急 苗 这一项 , 这使 采用极薄平板样品 的定量 相 分析增加 了一项 采 用厚样品 时所没 有的误差来源 。 因为极薄样品 呈半透 明状 , 不 同物质 的粉末在 玻璃片上的粘结程度是不 同的 , 所 以 制备极薄样品 的均匀性比厚样品要差得 多 。 我们 的计算是采 用直接对比法 , 由于在 计 算过程 中引用大 量 的数表 , 这 一方法 的 误
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