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实验一生药理化鉴别(一) 【目的要求】 掌握生药化学成分的主要性质与理化鉴别方法。 【实验主要仪器及试剂】 试管、试管架、天平、量筒、蒸发皿、水浴、烧杯、酒精灯、微量升华装置、显微镜: 蒸馏水、苦味酸钠试纸、浓盐酸、镁粉、1%三氯化铝甲醇试剂、1%氢氧化钠溶液、10% 盐酸、乙醚、10%乙醇、10%醋酸铅、2%3.5-二硝基苯甲酸乙醇溶液、1mo1/LK0H溶液、 0.5%三氯化铁冰醋酸溶液、浓硫酸、生理盐水、1%三氯化铁试液。 【实验材料】 苦杏仁、槐米、大黄、桔梗、甘草、秦皮、2%血球悬浮液。 【实验内容】 式类 1.氰甙 苦味酸钠试纸反应:取苦杏仁(Semen Armeniacae Amarum)粉末0.5g,置于试管中, 加水湿润,管内悬挂苦味酸钠试纸,以软木塞塞住管口,在40~60℃水浴中放置数分钟, 观察试纸颜色变化。 2.黄酮类 取槐米(F1 os Sophorae)粉末0.5g,置于试管中,加乙醇5ml,60~70℃水浴浸润约 20分钟,滤过备用。 (1)盐酸-镁粉反应:取滤液21,加浓盐酸2~3滴,再加入少量镁粉,观察溶液颜色 变化。 (2)三氯化铝反应:取滤液21,加1%三氯化铝甲醇试剂1滴,观察溶液颜色变化。 3.蒽醌类 (1)微量升华试验:取金属片置于有圆孔(直径约2cm)的石棉板上,金属片上放一小 金属圈(高度约0.8cm),对准石棉板上的圆孔,圈内加入少许大黄(Radix et Rhizoma Rhei) 粉末,圈上盖一载玻片,在石棉上圆孔处用洒精灯徐徐加热,观察玻片凝聚物颜色,去火 待冷,将载玻片取下,反转,在显微镜下观察结晶颜色、形状。滴加氢氧化钠(钾)溶液或 氨水,观察溶液现象(羟基蒽醌类)。 (2)Borntrager反应:取大黄粉末0.1g,置于试管中,加1%氢氧化钠溶液2ml,振摇, 观察碱液颜色。滤过,滤液加10%盐酸酸化,观察溶液颜色变化。加入乙醚2m1,振摇, -2-实验一 生药理化鉴别(一) 【目的要求】 掌握生药化学成分的主要性质与理化鉴别方法。 【实验主要仪器及试剂】 试管、试管架、天平、量筒、蒸发皿、水浴、烧杯、酒精灯、微量升华装置、显微镜; 蒸馏水、苦味酸钠试纸、浓盐酸、镁粉、1%三氯化铝甲醇试剂、1%氢氧化钠溶液、10% 盐酸、乙醚、10%乙醇、10%醋酸铅、2%3.5-二硝基苯甲酸乙醇溶液、1mol/L KOH溶液、 0.5%三氯化铁冰醋酸溶液、浓硫酸、生理盐水、1%三氯化铁试液。 【实验材料】 苦杏仁、槐米、大黄、桔梗、甘草、秦皮、2%血球悬浮液。 【实验内容】 甙类 1.氰甙 苦味酸钠试纸反应:取苦杏仁(Semen Armeniacae Amarum)粉末0.5g,置于试管中, 加水湿润,管内悬挂苦味酸钠试纸,以软木塞塞住管口,在40~60℃水浴中放置数分钟, 观察试纸颜色变化。 2.黄酮类 取槐米(Flos Sophorae)粉末0.5g,置于试管中,加乙醇5ml,60~70℃水浴浸润约 20分钟,滤过备用。 ⑴盐酸-镁粉反应:取滤液2ml,加浓盐酸2~3滴,再加入少量镁粉,观察溶液颜色 变化。 ⑵三氯化铝反应:取滤液2ml,加1%三氯化铝甲醇试剂1滴,观察溶液颜色变化。 3.蒽醌类 ⑴微量升华试验:取金属片置于有圆孔(直径约2cm)的石棉板上,金属片上放一小 金属圈(高度约0.8cm),对准石棉板上的圆孔,圈内加入少许大黄(Radix et Rhizoma Rhei) 粉末,圈上盖一载玻片,在石棉上圆孔处用洒精灯徐徐加热,观察玻片凝聚物颜色,去火 待冷,将载玻片取下,反转,在显微镜下观察结晶颜色、形状。滴加氢氧化钠(钾)溶液或 氨水,观察溶液现象(羟基蒽醌类)。 ⑵Bornträger反应:取大黄粉末0.1g,置于试管中,加1%氢氧化钠溶液2ml,振摇, 观察碱液颜色。滤过,滤液加10%盐酸酸化,观察溶液颜色变化。加入乙醚2ml,振摇, - 2 -
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