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·1364· 工程科学学报,第40卷,第11期 表3不同退火工艺时铜层不同品粒占比 内部较为干净,但仍有大量品粒的内部仍存在小角 Table 3 Proportion of different grains in copper layer ria different an- 晶界.说明此时少部分晶粒已经开始了再结晶.当 nealing conditions 退火温度上升到400℃时(图8(d)),品粒基本长 小角品界品粒 大角品界品粒 退火工艺 大,部分晶粒仍可看见小角晶界(26.0%),如表4 所占比例/% 所占比例/% 所示;而退火温度达到450℃时(图8(e)),铝芯内 未退火 70.7 29.3 部为粗大的等轴晶,大部分晶粒内部较为干净,大角 300℃,30mim 63.0 37.0 晶界数量增多(85.5%). 350℃,30mim 55.6 44.4 图9所示为不同退火温度下,复合线材铜铝界 400℃,30min 27.2 72.8 面附近的成分分布.从图9(a)可以看出,复合线材 450℃,30min 3.9 96.1 经过350℃退火后,铜和铝在界面处发生了相互扩 织内部晶粒破碎细小,形状也不规则,晶粒内多小 散,但铜向铝侧的扩散更加明显.350℃退火后,界 角晶界(70.7%).经300℃退火后(图7(b)),铜 面层厚度增加到2.1m,而当退火温度上升到 层显微组织形貌与未退火时相差不大,仅晶粒略 450℃后(图9(b)),界面层厚度显著增大,达到 有长大,参照取向差分布图及表3,退火后小角晶 7.8m. 界占比有所下降,视野内晶粒中仍存在大量小角 2.2.2退火温度对线材性能的影响 晶界(63.0%),此时铜层组织发生了回复.而此 图10所示为退火温度对直径中4.96mm的铜 时没有出现再结晶现象,是因为线材的总形变量 包铝复合线材力学性能影响情况 较低,形变储存能储存较少,在低温条件下退火不 从图10可以看出,随着退火温度的升高,铜包 容易发生再结晶:当退火温度上升到350℃时(图 铝线材的抗拉强度逐渐下降:而延伸率的变化规律 7(c)),此时包覆铜层组织与300℃退火后有所不 则是先增大后减小,未退火时延伸率为15.8%, 同,此时部分晶粒开始长大,尺寸较为均匀,平均 350℃退火后延伸率达到35.7%;当进一步提高退 尺寸为1.17um.部分长大的品粒内部几乎没有明 火温度时,延伸率又开始下降,在450℃时降低到 显的小角晶界,而少量较小晶粒的内部仍存在小 14.7%.这是因为,经过300℃退火后,铜层和铝芯 角晶界.说明此时大部分晶粒已经开始了再结晶, 组织发生了回复,材料内部发生了空位的扩散和位 但还未完全再结品.当退火温度上升到400℃时 错的移动,释放出一定储存能,加工硬化效果降低, (图7(d)),晶粒基本长大,并可观察到退火孪晶 因此抗拉强度有所下降,延伸率上升:经过350℃退 的存在,部分晶粒仍可看见少量小角品界:由表3 火后,铜层部分晶粒已经开始再结晶,但未完全再结 可知,小角晶界含量急剧降低(下降28.4%),说 品.铝芯少部分晶粒开始再结品,所以延伸率上升, 明此退火条件下,组织内部已经接近完全再结晶: 达到了最高值:经过450℃退火后,铜层组织内部基 而退火温度达到450℃时(图7(e)),晶粒为粗大 本完全再结晶,晶粒为粗大的等轴品:铝芯组织内部 的等轴晶,基本完全再结晶. 大部分再结晶,此时晶体内位错密度大大降低,加工 图8为经过不同温度退火后,复合线材铝芯的 硬化基本消除,因此抗拉强度下降到最低值:同时, 取向成像图及取向差分布图.其中,红色为(001〉取 晶粒尺寸的明显长大粗化,使得延伸率急剧下降. 向,绿色为(101〉取向,蓝色为(111〉取向.可以看 另外,较高的退火温度使得界面生成较厚的脆性层: 出,经300℃退火后(图8(a)),铝芯内部晶粒形状 350℃退火后,界面层厚度为2.1m,退火温度为 不规则,晶粒尺寸也不均匀,品粒内多小角晶界 450℃时,界面层厚度达到7.8m,界面脆性层厚度 (66.8%).铝芯组织仅发生了回复,而此时没有出 增加,界面结合强度降低[0],受此影响,在拉伸过程 现再结晶,原因与铜层组织相同,此时形变储存能储 中,界面在断裂前就开裂分离,导致延伸率下降:由 存较少,在低温条件下退火不容易发生再结晶:当退 此得出,退火温度对铜包铝复合线材的影响较为显 火温度上升到350℃时(图8(b)),铝芯组织与 著,合理的控制退火参数是制备高性能复合线材的 300℃退火后有所不同,此时部分晶粒开始长大,尺 关键.结果表明,最佳的退火温度是350℃,此时线 寸均匀,晶粒平均尺寸为2.44μm.部分长大的晶粒 材的塑性(延伸率)最好.工程科学学报,第 40 卷,第 11 期 表 3 不同退火工艺时铜层不同晶粒占比 Table 3 Proportion of different grains in copper layer via different an鄄 nealing conditions 退火工艺 小角晶界晶粒 所占比例/ % 大角晶界晶粒 所占比例/ % 未退火 70郾 7 29郾 3 300 益 ,30 min 63郾 0 37郾 0 350 益 ,30 min 55郾 6 44郾 4 400 益 ,30 min 27郾 2 72郾 8 450 益 ,30 min 3郾 9 96郾 1 织内部晶粒破碎细小,形状也不规则,晶粒内多小 角晶界(70郾 7% ) . 经 300 益 退火后(图 7( b) ) ,铜 层显微组织形貌与未退火时相差不大,仅晶粒略 有长大,参照取向差分布图及表 3,退火后小角晶 界占比有所下降,视野内晶粒中仍存在大量小角 晶界(63郾 0% ) ,此时铜层组织发生了回复. 而此 时没有出现再结晶现象,是因为线材的总形变量 较低,形变储存能储存较少,在低温条件下退火不 容易发生再结晶;当退火温度上升到350 益 时(图 7( c) ) ,此时包覆铜层组织与 300 益 退火后有所不 同,此时部分晶粒开始长大,尺寸较为均匀,平均 尺寸为1郾 17 滋m. 部分长大的晶粒内部几乎没有明 显的小角晶界,而少量较小晶粒的内部仍存在小 角晶界. 说明此时大部分晶粒已经开始了再结晶, 但还未完全再结晶. 当退火温度上升到 400 益 时 (图 7( d) ) ,晶粒基本长大,并可观察到退火孪晶 的存在,部分晶粒仍可看见少量小角晶界;由表 3 可知,小角晶界含量急剧降低( 下降 28郾 4% ) ,说 明此退火条件下,组织内部已经接近完全再结晶; 而退火温度达到 450 益 时(图 7( e) ) ,晶粒为粗大 的等轴晶,基本完全再结晶. 图 8 为经过不同温度退火后,复合线材铝芯的 取向成像图及取向差分布图. 其中,红色为掖001业取 向,绿色为掖101业 取向,蓝色为掖111业 取向. 可以看 出,经 300 益退火后(图 8( a)),铝芯内部晶粒形状 不规则,晶粒尺寸也不均匀,晶粒内多小角晶界 (66郾 8% ). 铝芯组织仅发生了回复,而此时没有出 现再结晶,原因与铜层组织相同,此时形变储存能储 存较少,在低温条件下退火不容易发生再结晶;当退 火温度上升到 350 益 时( 图 8 ( b)),铝芯组织与 300 益退火后有所不同,此时部分晶粒开始长大,尺 寸均匀,晶粒平均尺寸为 2郾 44 滋m. 部分长大的晶粒 内部较为干净,但仍有大量晶粒的内部仍存在小角 晶界. 说明此时少部分晶粒已经开始了再结晶. 当 退火温度上升到 400 益 时(图 8( d)),晶粒基本长 大,部分晶粒仍可看见小角晶界(26郾 0% ),如表 4 所示;而退火温度达到 450 益 时(图 8( e)),铝芯内 部为粗大的等轴晶,大部分晶粒内部较为干净,大角 晶界数量增多(85郾 5% ). 图 9 所示为不同退火温度下,复合线材铜铝界 面附近的成分分布. 从图 9(a)可以看出,复合线材 经过 350 益退火后,铜和铝在界面处发生了相互扩 散,但铜向铝侧的扩散更加明显. 350 益 退火后,界 面层厚度增加到 2郾 1 滋m, 而当退火温度上升到 450 益后(图 9 ( b)),界面层厚度显著增大,达到 7郾 8 滋m. 2郾 2郾 2 退火温度对线材性能的影响 图 10 所示为退火温度对直径 准4郾 96 mm 的铜 包铝复合线材力学性能影响情况. 从图 10 可以看出,随着退火温度的升高,铜包 铝线材的抗拉强度逐渐下降;而延伸率的变化规律 则是先增大后减小,未退火时延伸率为 15郾 8% , 350 益退火后延伸率达到 35郾 7% ;当进一步提高退 火温度时,延伸率又开始下降,在 450 益 时降低到 14郾 7% . 这是因为,经过 300 益 退火后,铜层和铝芯 组织发生了回复,材料内部发生了空位的扩散和位 错的移动,释放出一定储存能,加工硬化效果降低, 因此抗拉强度有所下降,延伸率上升;经过350 益 退 火后,铜层部分晶粒已经开始再结晶,但未完全再结 晶. 铝芯少部分晶粒开始再结晶,所以延伸率上升, 达到了最高值;经过450 益 退火后,铜层组织内部基 本完全再结晶,晶粒为粗大的等轴晶;铝芯组织内部 大部分再结晶,此时晶体内位错密度大大降低,加工 硬化基本消除,因此抗拉强度下降到最低值;同时, 晶粒尺寸的明显长大粗化,使得延伸率急剧下降. 另外,较高的退火温度使得界面生成较厚的脆性层: 350 益退火后,界面层厚度为 2郾 1 滋m,退火温度为 450 益时,界面层厚度达到 7郾 8 滋m,界面脆性层厚度 增加,界面结合强度降低[20] ,受此影响,在拉伸过程 中,界面在断裂前就开裂分离,导致延伸率下降:由 此得出,退火温度对铜包铝复合线材的影响较为显 著,合理的控制退火参数是制备高性能复合线材的 关键. 结果表明,最佳的退火温度是 350 益 ,此时线 材的塑性(延伸率)最好. ·1364·
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