江大学网络教育精品资源共享课 因此,上述药物可用硝酸银反应进行初步区别,然后选择各自特征反应进一步确证。 初步区别试验 (1)反应原理 R NH+ Na2CO3+ AgNO N一Ag naNO3+ NaHco3 R 白色 N ONH4 H+ AgNO3+ NH3.H2 O Agy+N2↑+NHNO3+Ho 银镜 HOCH O 2AgNO O+2HNO3+ 2Ag 黑色 (2)分析方法 未知物①水溶液 分别加AgNO3试液 进一步试验 未知物②水溶液 未知物③水溶液 黑色沉淀一—维生素C 未知物①水溶液分别加氨制AgNO3试液 (一)苯巴比妥 未知物②水溶液 银镜一—异烟肼 进一步确证试验 (1)苯巴比妥的确证:可选择母核丙二酰脲反应(硝酸银反应和铜-吡啶反应)、取代基 苯环的反应(甲醛-硫酸试验、硫酸-亚硝酸钠试验)进行鉴别。现以甲醛-硫酸试验为例。 鉴别方法:取供试品约50mg,置试管中,加甲醛试液lml,加热煮沸,冷却,沿管壁缓 缓加硫酸0.5m,使成两液层,置水浴中加热,接界面显玫瑰红色 (2)异烟肼的确证:可选择吡啶环的开环反应(戊烯二醛反应、二硝基氯苯反应)、酰 肼基的缩合反应进行鉴别。现以与芳醛的缩合反应为例。 鉴别方法:取供试品01g,加水5ml溶解后,加10%香草醛的乙醇溶液lml,摇匀,微 热,放冷,即析岀黄色结晶;滤过,用稀乙醇重结晶,在105℃千燥后,测定熔点,熔点为浙江大学网络教育精品资源共享课 因此，上述药物可用硝酸银反应进行初步区别，然后选择各自特征反应进一步确证。 初步区别试验: （1） 反应原理 NH + NaNO3 + NaHCO3 N R1 R2 O O O H + Na2CO3 + AgNO3 N N R1 R2 O O O Ag Ag 白色 + AgNO3 + NH3 H2O N ONH4 O + Ag + N2 + NH4NO3 + H2O N N NH2 O H 银镜 O OH OH CH O OH HO + 2AgNO3 O CH O OH HO O O + 2HNO3 + 2Ag （2）分析方法 未知物①水溶液 （－） 未知物②水溶液 （－） 未知物③水溶液 黑色沉淀 ——维生素 C 未知物①水溶液 （－） 苯巴比妥 未知物②水溶液 银镜 ——异烟肼 进一步确证试验: （1）苯巴比妥的确证：可选择母核丙二酰脲反应（硝酸银反应和铜-吡啶反应）、取代基 苯环的反应（甲醛-硫酸试验、硫酸-亚硝酸钠试验）进行鉴别。现以甲醛-硫酸试验为例。 鉴别方法：取供试品约 50mg，置试管中，加甲醛试液 1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓 缓加硫酸 0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。 （2）异烟肼的确证：可选择吡啶环的开环反应（戊烯二醛反应、二硝基氯苯反应）、酰 肼基的缩合反应进行鉴别。现以与芳醛的缩合反应为例。 鉴别方法：取供试品 0.1g，加水 5ml 溶解后，加 10%香草醛的乙醇溶液 1ml，摇匀，微 热，放冷，即析出黄色结晶；滤过，用稀乙醇重结晶，在 105℃干燥后，测定熔点，熔点为 黑色 分别加 AgNO3 试液 分别加氨制 AgNO3 试液 进一步试验