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D0I:10.13374/j.issn1001-053x.2013.01.002 第35卷第1期 北京科技大学学。报 Vol.35 No.1 2013年1月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jan.2013 天然气还原热解硫酸镁制备高纯氧化镁 马玉文),冯雅丽),李浩然2) 1)北京科技大学土木与环境工程学院,北京100083 2)中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190 ✉通信作者,E-nail:ylfengl26@126.com 摘要利用盐湖氯化镁和硫酸制备七水硫酸镁,将七水硫酸镁脱水得到无水硫酸镁,采用天然气还原热解无水硫酸镁 得到高纯氧化镁,通过单因素实验考察了还原热解温度、热解时间、硫酸镁的粒径和天然气气体流量对硫酸镁转化率的 影响,通过正交试验优化了还原热解的条件,采用X射线衍射和扫描电镜对还原热解产物进行分析和表征.氧化镁的最 佳制备条件:热解温度为1000℃,热解时间为30min,硫酸镁粒径为75um,天然气气体流量为25mL-nin-1.温度是 影响硫酸镁转化率的主要因素,在最佳制备条件下,硫酸镁的转化率达到99.27%,氧化镁的纯度达到99.5%,制取的氧 化镁单分子均匀,表面为多孔蓬松,具有高比表面积. 关键词氧化镁:硫酸镁:天然气:还原:热解 分类号TQ132.2 Preparation of high-purity magnesia from magnesium sulfate by natural gas reduction pyrolysis MAyu-uen1),FENG Ya-i1)四,LI Hao-an2) 1)School of Civil and Environmental Engineering.University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Key State Laboratory of Biochemical Engineering.Institute of Process Engineering,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190.China Corresponding author,E-mail:ylfengl260126.com ABSTRACT Magnesium sulfate heptahydrate was made from salt lake magnesium chloride and sulfuric acid,then anhydrous magnesium sulfate was obtained from magnesium sulfate heptahydrate by dehydration,and finally high-purity magnesia was prepared from anhydrous magnesium sulfate by natural gas reduction pyrolysis.The effects of pyrolysis temperature,pyrolysis time,particle size,and gas flow rate on the conversion rate of magnesium sulfate were investigated by single factor experiment.These experimental parameters were optimized by orthogonal experiment.The reduction pyrolysis product was analyzed and characterized by X-ray diffraction(XRD)and scanning electron microscopy(SEM). The optimal experimental parameters are as follows:the pyrolysis temperature is 1000 C,the pyrolysis time is 30 min, the particle size of anhydrous magnesium sulfate is 75 um,and the flow rate of natural gas is 25 mLmin.The pyrolysis temperature is the main factor which influences the conversion rate.Under the optimal condition,the conversion rate of magnesium sulfate reaches 99.27%,and the purity of magnesia is 99.5%.The unimolecular MgO features well-distributed particle size,porous and fuffy surfaces.and high specific surface area. KEY WORDS magnesia:magnesium sulfate:natural gas;reduction:pyrolysis 高纯氧化镁(氧化镁质量分数≥98%)在高温下天等领域中都有广泛的应用.随着经济的发展,高 具有优良的耐酸碱性和电绝缘性,光透过性好,导纯氧化镁的需求量逐年增加,急需开发研究.制 热性高,热膨胀系数大,是一种重要的无机化工产 备高纯氧化镁的研究主要集中在从矿石(菱镁矿、 品,在电子、电器、光学、仪表、冶金、国防、航空航 白云石和蛇纹石)、卤水和海水中制取,大部分制镁 收稿日期:2011-1025 基金项目:国家自然科学基金资助项目(21176026,21176242):国家高技术研究发展计划资助项目(2012AA062401):中央高校基 本科研业务费专项(FRT-TP-09-002B):国家支撑计划资助项目(2012BAB14B05.2012AA062401)第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 天然气还原热解硫酸镁制备高纯氧化镁 马玉 文 `, 冯稚 丽`醉、, 李浩然 北京科技大学土木与环境工程学院, 北京 韶 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 , 北京 困 通信作者, 一, 缸卜 回 · 摘 要 利用盐湖氯化镁和硫酸制备七水硫酸镁, 将七水硫酸镁脱水得到无水硫酸镁 采用天然气还原热解无水硫酸镁 得到高纯氧化镁 通过单因素实验考察 了还原热解温度 、热解时间 、硫酸镁的粒径和天然气气体流量对硫酸镁转化率的 影响 , 通过 正交试 验优 化 了还原热解 的条件, 采 用 射 线衍 射和 扫描 电镜对还 原热解 产物 进行 分析和 表征 氧化镁 的最 佳制备条件 热解温度为 ℃, 热解时间为 。 , 硫酸镁粒径为 协 , 天然气气体流量为 一` 温度是 影响硫酸镁转化率的主要因素 在最佳制备条件下, 硫酸镁的转化率达到 , 氧化镁 的纯度达到 , 制取的氧 化镁 单分 子均 匀 , 表 面为 多孔蓬松 , 具有 高 比表面 积 关键 词 氧 化镁 硫 酸镁 天 然气 还原 热解 分类 号 一 几无 ” ,一切。 , 尸五 一八 困 , 口一 ,飞 , , , , 、 , 劝 , , 丁 , 匕 ·、 一 , 回 £ 一 , 一 , 一, , 一 , 一 一 、 ` 一 即 。 一 , , , 〔 , , 、 ` 一即 价 入 。 , 即 , 、 “ 昭 一 ` , 叮 一 、 , 一 一 , 一 ,, 一 、 , 毋 , 、 、 韶 一 。 高纯氧化镁 氧化镁质量分数 在高温下 天等领域 中都有广泛的应用 随着经济的发展 , 高 具有优 良的耐酸碱性和电绝缘性 , 光透过性好, 导 纯氧化镁 的需求量逐年增加 , 急需开发研究 制 热性高, 热膨胀系数大 , 是一种重要的无机化工产 备高纯氧化镁 的研究主要集 中在从矿石 菱镁矿 、 品, 在电子 、电器 、光学 、仪表 、冶金 、国防 、航空航 白云石和蛇纹石 、卤水和海水中制取 , 大部分制镁 收稿 日期 一仆 基金项 目 国家自然科学基金资助项 目 , 国家高技术研 究发展计划资助项 目 中央高校基 本科研业务费专项 盯 一 一 一 国家支撑计 资助项 目 , 。 一 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2013.01.002
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