分析溶解硒时,样品采集后立即用0.45im滤膜过滤,滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯 瓶中。 7操作步骤 7.1试样的预处理 71.测定溶解硒时,按(6.2)制备试样,视需要按(7.1.2)、(7.1.3)步骤处理,再按(8.1.2)步骤测 712测定硒总量时,若试样不需消解,取适量试样按(8.1.2)步骤测定。若试样需消解,混匀 后取适量试样置于250mL烧杯中,按(7.1.3)步骤消解,(8.1.2)步骤测定 71.3取均匀混合的试样50~200mL,加入5~10mL硝酸(41)在电热板上加热蒸发至1mL左右。 若试液混浊不清,颜色较深,再补加2mL硝酸(4-1),连续消解至试液清澈透明,呈浅色或无 色,并蒸发至近干。取下稍冷,加入20m硝酸(4.5),温热,溶解可溶性盐类,若出现沉淀, 用中速滤纸滤入50mL容器中,用去离子水稀释至标线 72空白试验溶液的制备 在测定试样的同时,测定空白。取适量去离子水代替试样置于250nL烧杯中,视需要按 (7.1.2)或(713)步骤处理,再按(81.2)步骤测定 73标准溶液系列的制备 参照表1,在10mL具塞比色管中,加入硒标准液(4.9)配制至少5个工作标准溶液,加入 0.lmL硝酸(41)和0.5mL硝酸镍溶液(4.11),用去离子水定容至10mL。试样被测元素的浓度 应在标准系列浓度范围内。 表 硒标准使用液(49)加入体积,mL01002003004.00 0.0 工作标准溶液浓度,mgL 00040008001200.1600200 8校准和测定 81绘制标准曲线 81.1表2和表3是仪器测试的各项参数。 表2 元素波长,nm灯电流,mA狭缝,nm载气 196.0 氩气 表3 阶段 T时间,s 干燥 灰化 10 原子化 2600 8.12根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序,空烧至石墨炉稳定。向石 墨炉管内注入用(72)与(73)所制备的空白和工作标准溶液,记录吸光度。 81.3用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线 82试样测定 821将(712)或(713)所制备的试样按(8.2)的步骤测定 822根据扣除空白吸光度后的试样吸光度,在标准曲线中查出试样中硒的浓度。 注:①在测量时,应确保硒空心阴极灯有Ih以上的预热时间。 ②在每次测定时,须重复测定空白和工作标准溶液,及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化。 9结果计算 22 分析溶解硒时 样品采集后立即用 0.45ìm 滤膜过滤 滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯 瓶中 7 操作步骤 7.1 试样的预处理 7.1.1 测定溶解硒时 按(6.2)制备试样 视需要按(7.1.2) (7.1.3)步骤处理 再按(8.1.2)步骤测 定 7.1.2 测定硒总量时 若试样不需消解 取适量试样按(8.1.2)步骤测定 若试样需消解 混匀 后取适量试样置于 250mL 烧杯中 按(7.1.3)步骤消解 (8.1.2)步骤测定 7.1.3 取均匀混合的试样 50~200mL 加入 5~10mL 硝酸(4.1)在电热板上加热蒸发至 1mL 左右 若试液混浊不清 颜色较深 再补加 2mL 硝酸(4.1) 连续消解至试液清澈透明 呈浅色或无 色 并蒸发至近干 取下稍冷 加入 20mL 硝酸(4.5) 温热 溶解可溶性盐类 若出现沉淀 用中速滤纸滤入 50mL 容器中 用去离子水稀释至标线 7.2 空白试验溶液的制备 在测定试样的同时 测定空白 取适量去离子水代替试样置于 250mL 烧杯中 视需要按 (7.1.2)或(7.1.3)步骤处理 再按(8.1.2)步骤测定 7.3 标准溶液系列的制备 参照表 1 在 10mL 具塞比色管中 加入硒标准液(4.9)配制至少 5 个工作标准溶液 加入 0.1mL 硝酸(4.1)和 0.5mL 硝酸镍溶液(4.11) 用去离子水定容至 10mL 试样被测元素的浓度 应在标准系列浓度范围内 表 1 硒标准使用液(4.9)加入体积 mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶液浓度 mg/L 0 0.040 0.080 0.120 0.160 0.200 8 校准和测定 8.1 绘制标准曲线 8.1.1 表 2 和表 3 是仪器测试的各项参数 表 2 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 载气 硒 196.0 8 1.3 氩气 表 3 阶 段 温 度 时 间 s 干燥 120 20 灰化 400 10 原子化 2400 5 清洗 2600 3 8.1.2 根据表 2 和表 3 选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序 空烧至石墨炉稳定 向石 墨炉管内注入用(7.2)与(7.3)所制备的空白和工作标准溶液 记录吸光度 8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线 8.2 试样测定 8.2.1 将(7.1.2)或(7.1.3)所制备的试样按(8.1.2)的步骤测定 8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度 在标准曲线中查出试样中硒的浓度 注 在测量时 应确保硒空心阴极灯有 1h 以上的预热时间 在每次测定时 须重复测定空白和工作标准溶液 及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化 9 结果计算