·1192· 北京科技大学学报 第33卷 (2)石灰：实验所用的石灰为化学纯，Ca0的质 SEM分析结果，鉴别出部分特征物质. 量分数≥98%. (2)SEM分析：采用美国进口AMRAY1820型 (3)脱硫石膏：实验所用的脱硫石膏为北京 电子显微镜，分辨率为6nm,最大放大倍数为30万 石景山电厂的湿法脱硫排出的工业废物，XRD分 倍，最大加速电压为30kV.目的是观察不同龄期下 析结果表明其主要相是CaS0,2H20,未见其他结 产物的形态和结构，利用电子探针对特征物质做半 晶相. 定量的能谱分析 (4)尾矿：实验所用的尾矿为密云铁尾矿，其化 2实验结果及分析 学成分如表1所示.从表1可以看出，尾矿的主要 化学成分是Si02、AL,03和Fe,03,SiO2的质量分数达 2.1激发剂配方对充填料试块强度的影响 82.80%,属高硅型铁尾矿.对尾矿做分级筛分，质 粉煤灰是具有火山灰活性的物质，要使其发挥 量分数为97%左右的尾矿颗粒粒径小于0.63mm, 胶凝性，关键在于活性的激发，所以激发剂种类选择 21%左右的尾矿颗粒粒径小于0.08mm,介于 尤为重要.作为充填料而言，原料成本的控制是首 0.08~0.63mm粒径的尾矿颗粒占到了75.8%. 要考虑的因素，所以实验选取最为廉价易得的两种 1.2实验过程 激发剂一石灰和脱硫石膏，固定粉煤灰、激发剂总 先将粉煤灰和脱硫石膏分别粉磨至比表面积 量（石灰+石膏）、尾矿和水这几个因素，以激发剂 5200cm2·g-1和4000cm2·g1,再将粉煤灰、石灰和 的配方作为变量，考察石灰和脱硫石膏单掺和复合 石音配制成胶结剂，加水和全尾砂混合搅拌后注模， 加入对充填料试块强度的影响，实验配方和结果如 振捣密实，最后测定不同龄期试件力学性能.试件 表2所示. 尺寸为4cm×4cm×16cm.考虑到本实验的成果将 由表2可以看出，M组(I级粉煤灰制备的充 来可能用于深部采矿，加上大体积充填料自身的发 填料试块)随着石灰掺量的增多，石膏掺量的减少， 热特征.实验养护条件为：温度45±1℃，湿度90% 强度上呈现出先增大后减小的趋势，在石灰：石膏为 以上.为了与前人的类似研究具有可比性，强度性 40:60时出现一个最大值，此时粉煤灰的火山灰活 能评价的试件养护条件为：温度20±1℃，湿度90% 性得以最大程度的激活.N组（Ⅱ级粉煤灰制备的 以上 充填料试块)随着石灰掺量的增多，石膏掺量的减 1.3分析手段 少，强度上呈现递增的趋势，意味着Ⅱ级粉煤灰在单 (1)XRD分析.采用日本理学Rigaku公司制 独使用石灰作激发剂时，活性能够最好地激发出来， 造D/Max-RC衍射仪，技术参数：Cu-K。,50kV, 强度最好.另外，对比不加任何激发剂的对照组实 60mA,连续扫描，扫描速度为80r·min-1.发散狭缝 验强度(M组3d抗压强度为0.420MPa,N组3d抗 和防散射狭缝为1°，接收狭缝为0.15mm.目的是 压强度为1.470MPa)可以得出，石音和石灰能够很 对试块不同龄期下生成的晶体物质作分析，并结合 好地激发粉煤灰活性，提高充填料的胶结性能 表2激发剂配方对充填料试块强度的影响 Table 2 Effects of the activators' formulation on the strength of the backfilling samples 粉煤灰质量1g 石灰质量/g 石膏质量/g 尾矿质量/g M组3d抗压强度/MPa N组3d抗压强度/MPa 300 0 0 1600 0.420 1.470 300 0 100 1600 1.984 2.014 300 20 0 1600 5.029 2.940 300 40 60 1600 5.359 2.366 300 60 40 1600 3.968 3.000 300 形 20 1600 3.218 3.611 300 100 0 1600 3.011 4.103 注：M组加水量均为400mL,为I级粉煤灰制备的充填料试块：N组加水量均为420mL,为Ⅱ级粉煤灰制备的充填料试块 2.2激发剂掺量对充填料试块强度影响 剂A(石灰质量分数为40%、石膏质量分数为60%) 激发剂的掺量对充填料试块强度的影响也同为 和Ⅱ级粉煤灰B(石灰)后，采用单因素实验，优化 重要，在2.1分别确定了适合于I级粉煤灰的激发 激发剂掺量来提高充填料试块强度，实验方案和结北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 ( 2) 石灰: 实验所用的石灰为化学纯，CaO 的质 量分数≥98% ． ( 3) 脱硫石膏: 实验所用的脱硫石膏为北京 石景山电厂的湿法脱硫排出的工业废物，XRD 分 析结果表明其主要相是 CaSO4 ·2H2O，未见其他结 晶相． ( 4) 尾矿: 实验所用的尾矿为密云铁尾矿，其化 学成分如表 1 所示． 从表 1 可以看出，尾矿的主要 化学成分是 SiO2、Al2O3和 Fe2O3，SiO2的质量分数达 82. 80% ，属高硅型铁尾矿． 对尾矿做分级筛分，质 量分数为 97% 左右的尾矿颗粒粒径小于 0. 63 mm， 21% 左右的尾矿颗粒粒径小于 0. 08 mm，介 于 0. 08 ～ 0. 63 mm粒径的尾矿颗粒占到了 75. 8% ． 1. 2 实验过程 先将粉煤灰和脱硫石膏分别粉磨至比表面积 5 200 cm2 ·g － 1 和 4 000 cm2 ·g － 1 ，再将粉煤灰、石灰和 石膏配制成胶结剂，加水和全尾砂混合搅拌后注模， 振捣密实，最后测定不同龄期试件力学性能． 试件 尺寸为 4 cm × 4 cm × 16 cm． 考虑到本实验的成果将 来可能用于深部采矿，加上大体积充填料自身的发 热特征． 实验养护条件为: 温度 45 ± 1 ℃，湿度 90% 以上． 为了与前人的类似研究具有可比性，强度性 能评价的试件养护条件为: 温度 20 ± 1 ℃，湿度 90% 以上． 1. 3 分析手段 ( 1) XRD 分析． 采用日本理学 Rigaku 公司制 造D/Max--RC 衍 射 仪，技 术 参 数: Cu--Kα，50 kV， 60 mA，连续扫描，扫描速度为 80 r·min － 1 ． 发散狭缝 和防散射狭缝为 1°，接收狭缝为 0. 15 mm． 目的是 对试块不同龄期下生成的晶体物质作分析，并结合 SEM 分析结果，鉴别出部分特征物质． ( 2) SEM 分析: 采用美国进口 AMRAY1820 型 电子显微镜，分辨率为 6 nm，最大放大倍数为 30 万 倍，最大加速电压为 30 kV． 目的是观察不同龄期下 产物的形态和结构，利用电子探针对特征物质做半 定量的能谱分析． 2 实验结果及分析 2. 1 激发剂配方对充填料试块强度的影响 粉煤灰是具有火山灰活性的物质，要使其发挥 胶凝性，关键在于活性的激发，所以激发剂种类选择 尤为重要． 作为充填料而言，原料成本的控制是首 要考虑的因素，所以实验选取最为廉价易得的两种 激发剂———石灰和脱硫石膏，固定粉煤灰、激发剂总 量( 石灰 + 石膏) 、尾矿和水这几个因素，以激发剂 的配方作为变量，考察石灰和脱硫石膏单掺和复合 加入对充填料试块强度的影响，实验配方和结果如 表 2 所示． 由表 2 可以看出，M 组( Ⅰ级粉煤灰制备的充 填料试块) 随着石灰掺量的增多，石膏掺量的减少， 强度上呈现出先增大后减小的趋势，在石灰∶ 石膏为 40∶ 60 时出现一个最大值，此时粉煤灰的火山灰活 性得以最大程度的激活． N 组( Ⅱ级粉煤灰制备的 充填料试块) 随着石灰掺量的增多，石膏掺量的减 少，强度上呈现递增的趋势，意味着Ⅱ级粉煤灰在单 独使用石灰作激发剂时，活性能够最好地激发出来， 强度最好． 另外，对比不加任何激发剂的对照组实 验强度( M 组 3 d 抗压强度为 0. 420 MPa，N 组 3 d 抗 压强度为 1. 470 MPa) 可以得出，石膏和石灰能够很 好地激发粉煤灰活性，提高充填料的胶结性能． 表 2 激发剂配方对充填料试块强度的影响 Table 2 Effects of the activators’formulation on the strength of the backfilling samples 粉煤灰质量/g 石灰质量/g 石膏质量/g 尾矿质量/g M 组 3 d 抗压强度/MPa N 组 3 d 抗压强度/MPa 300 0 0 1 600 0. 420 1. 470 300 0 100 1 600 1. 984 2. 014 300 20 80 1 600 5. 029 2. 940 300 40 60 1 600 5. 359 2. 366 300 60 40 1 600 3. 968 3. 000 300 80 20 1 600 3. 218 3. 611 300 100 0 1 600 3. 011 4. 103 注: M 组加水量均为 400 mL，为Ⅰ级粉煤灰制备的充填料试块; N 组加水量均为 420 mL，为Ⅱ级粉煤灰制备的充填料试块． 2. 2 激发剂掺量对充填料试块强度影响 激发剂的掺量对充填料试块强度的影响也同为 重要，在 2. 1 分别确定了适合于Ⅰ级粉煤灰的激发 剂 A( 石灰质量分数为 40% 、石膏质量分数为 60% ) 和Ⅱ级粉煤灰 B( 石灰) 后，采用单因素实验，优化 激发剂掺量来提高充填料试块强度，实验方案和结 ·1192·