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20.00m1水样,即最高可络合200mng/L氯离子浓度的水样。若氯离 子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/w)。 若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 2、水样取用体积可在10.00-50.00m1范围内,但试剂用量及浓度 需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果 水样取用量和试剂用量表 滴定前 0.2500mo1/L 水样体 H2SO-Ag2SO, HgSO, [(NH4) Fe(S0.)2]A 积(m1)/K2cr0溶液 溶液(m1)(g) mo1L|体积 (m1) 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350 3、对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0.0250mol/L重铬 酸钾标准溶液。回滴时用.lmo硫酸亚铁铵标准溶液 4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5为宜 5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检査试剂的质量和操作技术时,由 于每克邻苯二甲酸氢钾的理论αD为1.176g,所以溶解0.4251g邻20.00ml 水样,即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离 子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。 若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 2、水样取用体积可在 10.00-50.00ml 范围内,但试剂用量及浓度 需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果 水样取用量和试剂用量表 水样体 积(ml) 0.2500 mol/L K2 Cr2O7溶液 (ml) H2SO4-Ag2SO4 溶液(ml) HgSO4 (g) [(NH4)2Fe(SO4)2] mol/L 滴定前 总 体积 (ml) 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350 3、对于化学需氧量小于 50ml 的水样,应改用 0.0250mol/L 重铬 酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5 为宜。 5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由 于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr为 1.176g,所以溶解 0.4251g 邻
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