废水样和试剂于15×150m硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色 为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量 不得少于5nl,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中, 再加20.00m废水(或适量废水稀释至20.00m1),摇匀。 2、冷却后,用9om水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于140m1,否则因酸度太大,滴定终点不明显 3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸 亚铁铵标准溶液的用量。 4、测定水样的同时,取20.00m1重蒸馏水,按同样的操作步骤作 空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 五、计算: CODc(O2, mg/L)= V-V)xcX8×1000 式中:c -硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(moLL); V。-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(m); V」-—-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(m1); V--水样的体积(m1); 8-氧(1/20)摩尔质量(g/mol) 注意事项 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40ng,如取用废水样和试剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色 为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量 不得少于 5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加 20.00ml 废水（或适量废水稀释至 20.00ml），摇匀。 2、冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸 亚铁铵标准溶液的用量。 4、测定水样的同时，取 20.00ml 重蒸馏水，按同样的操作步骤作 空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 五、计算： 式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V----水样的体积（ml）； 8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 注意事项 1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用