硫酸亚铁(FeS0·H0)溶于水中,稀释至100mnl,储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(N)2Fe(SO)φˉ硏H0):称取39.5g硫 酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20m浓硫酸,冷却后移入 l000mⅠ容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标 准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.0oml重铬酸钾标准溶液于500m锥形瓶中, 加水稀释至l10m左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加 入3滴试亚铁灵指示液(约0.15m1),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中:C-—-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V--—-硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) 4、硫酸-硫酸银溶液:于500m浓硫酸中加入5g硫酸银。放置 1-2d,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。 四、测定步骤 、取20.00m混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置 于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mⅠ重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢 地加入3m硫酸硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回 流2h(自开始沸腾时计时)。 对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至 100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中， 加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加 入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、取 20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置 于 250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回 流 2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的