实验二十五硫酸亚铁铵的制备及其F+含量的测定 一、实验目的 1,掌提无机物制备的基本操作。 2.练习目视比色半定量分析方法 3.掌握KMnO,法测定Fe2+的原理和方法， 4.熟练草握KMnO,的配制和标定。 二、实验原理 (一)硫酸亚铁候的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜品体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧 化，因此在分析化学中有时被用作氧化还原滴定法的基准物。 根据硫酸铵、硫酸亚快和疏酸亚铁铵在水中的溶解度数据可知，硫酸亚铁铵的溶解度较 小，所以很容易从浓的FeS(),和(NH,)2SO,混合液中制得结品的摩尔盐FeS),· (NH,),S0·6H0. 本实验首先以金属铁屑与稀硫酸作甩，制得硫酸亚铁溶液 Fe+HSO FesoH 然后加入适量的硫酸铵，制成两种盐的混合液。通过加热浓缩再冷却至室沿，便可得到以上 两种盐等摩尔作用生成的、溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐品体： FeSO.+(NH)2S0+6H20- -FeSo (NH)SO 6HO （二》KMn(),法测定Fe2+的含晋 在稀硫酸溶液中，KM(),能定址地把亚铁氧化成三价铁，因此可以用KMO,法测定 相关化合物中亚铁的含量。滴定反应为： Fe++Mno: 8H+Mo2 4-5F3++H 滴定到化学计量点时，微过量的KM,即 使溶液呈现微红色。从雨指示滴定终点 不需另外再加 抽指示 硫酸亚铁铵 定用材 中下*的定址测定实验中 KM(滴定法是最常用的方法之，南 溶液的浓度，必须预先进行标定（见实验十五〉 北（除去油污 屑2g 放在锥形瓶 中，加人15ml10%NC()方溶液，放在石棉网上小火加热 煮沸几分钟 用倾析法除去碱液，然后用去离子水冲洗几游（洗全中性），倾掉洗涤水。 说明：用碱水洗油污，是针对从机械加工过程中取得的铁屑而言。如果所用原料是纯净 的铁屑或铁粉，则可省去净化步骤。 2硫酸亚铁的制备 在盛有处理过的铁屑的锥形瓶中，加入3mol/1.H2S()a15~20m1.,在水浴中加热，注 意控制下心与H,S):的反应不要过于剧烈，在加热过程中应经常取出锥形瓶摇荡，并根据需 要适当补充蒸发的水分，以防FS),结品析出。待反应速率明显减慢（气泡很少）时，停 止加热并立即进行减压过滤，如果发现滤纸上有品体析出，可用少量去离子水种洗溶解之。 将滤液转移到蒸发皿中，注意溶液酸度应控制在pH值1~2，如果酸度不够，要适当补加 少量的H2S(,来调节。将未反应完的铁屑或残渣全部收集起来，用滤纸吸干后称量。根据 已参加反应的铁量，计算出生成FS),的理论产量。 此步骤中说明两点：(1)Fe与H2S()反应应在通风橱中进行，或放子排风口处，以威 少酸雾的毒害：(2)如果考虑收集反应残渣有困难，可以在诚压过滤时加双层滤纸，抽干溶 液后，残渣黏附于上层，只要称出两张滤纸的质量差，即可知液重 3帝融亚特法易体的制盒 根据FeS()4的理论产量，按FesO,与(NH)2S(),质量比为1：0.8的比例，称取固体 (NH)SO,若干克，并将其配成饱和溶液（学生自己查阅有关资料，按常温下的溶解度配 制)后，加入到已调节好酸度的FS0,液中，混合均匀，将蒸发皿置于水浴上加热燕发 至溶液表而出现酷体膜时停止加热。静置 将漏斗中的品体取出， 使其自然冷却至室温 析出浅经色结品」 逃除去母液， 者 滤纸吸 干水分，然后称量实验