实验二十五硫酸亚铁铵的制备及其F+含量的测定 一、实验目的 1,掌提无机物制备的基本操作。 2.练习目视比色半定量分析方法 3.掌握KMnO,法测定Fe2+的原理和方法， 4.熟练草握KMnO,的配制和标定。 二、实验原理 (一)硫酸亚铁候的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜品体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧 化，因此在分析化学中有时被用作氧化还原滴定法的基准物。 根据硫酸铵、硫酸亚快和疏酸亚铁铵在水中的溶解度数据可知，硫酸亚铁铵的溶解度较 小，所以很容易从浓的FeS(),和(NH,)2SO,混合液中制得结品的摩尔盐FeS),· (NH,),S0·6H0. 本实验首先以金属铁屑与稀硫酸作甩，制得硫酸亚铁溶液 Fe+HSO FesoH 然后加入适量的硫酸铵，制成两种盐的混合液。通过加热浓缩再冷却至室沿，便可得到以上 两种盐等摩尔作用生成的、溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐品体： FeSO.+(NH)2S0+6H20- -FeSo (NH)SO 6HO （二》KMn(),法测定Fe2+的含晋 在稀硫酸溶液中，KM(),能定址地把亚铁氧化成三价铁，因此可以用KMO,法测定 相关化合物中亚铁的含量。滴定反应为： Fe++Mno: 8H+Mo2 4-5F3++H 滴定到化学计量点时，微过量的KM,即 使溶液呈现微红色。从雨指示滴定终点 不需另外再加 抽指示 硫酸亚铁铵 定用材 中下*的定址测定实验中 KM(滴定法是最常用的方法之，南 溶液的浓度，必须预先进行标定（见实验十五〉 北（除去油污 屑2g 放在锥形瓶 中，加人15ml10%NC()方溶液，放在石棉网上小火加热 煮沸几分钟 用倾析法除去碱液，然后用去离子水冲洗几游（洗全中性），倾掉洗涤水。 说明：用碱水洗油污，是针对从机械加工过程中取得的铁屑而言。如果所用原料是纯净 的铁屑或铁粉，则可省去净化步骤。 2硫酸亚铁的制备 在盛有处理过的铁屑的锥形瓶中，加入3mol/1.H2S()a15~20m1.,在水浴中加热，注 意控制下心与H,S):的反应不要过于剧烈，在加热过程中应经常取出锥形瓶摇荡，并根据需 要适当补充蒸发的水分，以防FS),结品析出。待反应速率明显减慢（气泡很少）时，停 止加热并立即进行减压过滤，如果发现滤纸上有品体析出，可用少量去离子水种洗溶解之。 将滤液转移到蒸发皿中，注意溶液酸度应控制在pH值1~2，如果酸度不够，要适当补加 少量的H2S(,来调节。将未反应完的铁屑或残渣全部收集起来，用滤纸吸干后称量。根据 已参加反应的铁量，计算出生成FS),的理论产量。 此步骤中说明两点：(1)Fe与H2S()反应应在通风橱中进行，或放子排风口处，以威 少酸雾的毒害：(2)如果考虑收集反应残渣有困难，可以在诚压过滤时加双层滤纸，抽干溶 液后，残渣黏附于上层，只要称出两张滤纸的质量差，即可知液重 3帝融亚特法易体的制盒 根据FeS()4的理论产量，按FesO,与(NH)2S(),质量比为1：0.8的比例，称取固体 (NH)SO,若干克，并将其配成饱和溶液（学生自己查阅有关资料，按常温下的溶解度配 制)后，加入到已调节好酸度的FS0,液中，混合均匀，将蒸发皿置于水浴上加热燕发 至溶液表而出现酷体膜时停止加热。静置 将漏斗中的品体取出， 使其自然冷却至室温 析出浅经色结品」 逃除去母液， 者 滤纸吸 干水分，然后称量实验
产品FeSO,·(NH)2S,·6H20的质 产品检我 称取1.0s产品 放人2 少量(10~15ml)不含(2的蒸馏水（将去 离子水事先用小火 除去月 的 盖好表陶，冷却后备用)溶解之，再 加入mol/I.H:),和1mol/I 然后继 加人不含0，的去离子水至 25mL刻度，摇匀与标准溶液进行比较根据比色结果 级别 比色铁标准系列溶液称为色阶（由实验室给出）.其配制方法是依次取浓度为0.1mg ml.的Fe+标准溶液0.50mL、1.00ml 3mL.H0,和1/KCN溶液各1.0m.后都用去f水华25nl度线 、2.00ml.分别加入25m 色简 摇匀。按级别顺序排放于比色架上。 不同等级的FeS,·(NH,)2S),·6H0中的Fe2-含f分别是： 一级品0.05mg: 二级品0.1mg: 三级品0.2mg. 5.实龄结果与数据处理 (1)根据制备实验中的投料量和化学反应中物质的相关址，对下列儿个数据进行计算 而下S),的理论产量： (NH,)S).的加入址 ③FeS,·(NH,)2S,·6H0的理论产址. (2)将下列实验数据孔集成表： ①铁屑的加人量W樱利，g:②实际反应掉的铁屑址WK发，g:③硫酸亚铁理论产量 肚形：③硫酸铵的加入量W·g:@产品FeS(·(NH,)2以·6H2()的实验 W-g g:@产品的理论产址W来花，g:D产品产率，%：图产品的级州. L.KMn0,（约0.02mol/L,)溶液的配制和标定（见实验卜五） 2M).法定酸亚中的下Fe2+含 待测用品 在分析天平上用递诚法准确称址0.2g左右自制的硫酸亚铁铵试 样6份 用KM0,标准溶 一份称好的硫酸亚铁被试样，加人3mo1/L.HS),溶 液5ml, 去离 使 记录所清耗KM 用KMn),标准溶液滴定至浅粉色、且保 溶液的体 另外5份硫酸亚铁铵试样 进 行滴定 分别记 自消 (3)测定结果的计算 计算试样中( )的质 据，求平均值和测定结果的绝对平均偏差()和相对 平均偏差 根据以上结果 自制的硫酸亚铁铵产品的质址情祝 四、思考题 1.本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备FS,的过程中为什么 强调溶液必须保证强酸性？ 2在产品检羚时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的 3。在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵品体的理论产量时，各以什么物质的 用量为标准？为什么？ ,请举出类似的用氧化还原滴定法舞定亚铁的实例，并说明其与KM,法的异同