实验目的 北条化立大学 化学实验教学中心 北京化工大学 化学实验教学中心 ·学习羧酸与醇制备酯的反应原理和方法 ·掌握酯化反应连续制备酯的操作方法 ●了解控制反应条件对合成反应的影响
实验目的 学习羧酸与醇制备酯的反应原理和方法 掌握酯化反应连续制备酯的操作方法 了解控制反应条件对合成反应的影响 北京化工大学 化学实验教学中心 北京化工大学 化学实验教学中心
实验原理 北章化工大学 化学实验教学中心 主反应 CH3COOH C2H5OH 浓H2S04 CHCOOCH5 H2O 120℃ 副反应 2CH:CH2OH H2S04 140C CHCH2OCH CH:+H2O CHCH2OH 170C CH2-CH2 +H2O
实验原理 主反应 C H3C O O H + C 2 H5O H 浓 H 2 S O 4 120℃ C H3C O O C2 H5 + H 2 O 副反应2CH3CH2OH 140oC CH3CH2OCH2CH3 + H2O H2SO4 CH3CH2OH 170oC + H2O H2SO4 CH2 CH2 北京化工大学 化学实验教学中心
实验原理 北条化立大学 化学实验教学中心 乙酸乙酸一水形成二元恒沸混合物;乙酸乙酯、乙醇与水形成三元恒 沸混合物。 沸点(℃) 恒沸物 恒沸物的组成 组分 恒沸物 (%) 77.3 82.7 乙酸乙酯 乙醇 78.4 70.2 8.4 水 100.0 9 乙酸乙酯 77.3 91.9 水 70.4 100.0 8.1
实验原理 乙酸乙酸一水形成二元恒沸混合物;乙酸乙酯、乙醇与水形成三元恒 沸混合物。 恒沸物 沸点(℃) 恒沸物的组成 组分 恒沸物 (%) 乙酸乙酯 乙醇 水 77.3 70.2 ~82.7 78.4 ~8.4 100.0 ~9 乙酸乙酯 水 77.3 70.4 ~91.9 100.0 ~8.1 北京化工大学 化学实验教学中心
实验原理 北章化工大学 化学实验教学中心 ·由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用 增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施。 ●反应中,用浓硫酸做催化剂。 ·反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚、烯 等
由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用 增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施。 反应中,用浓硫酸做催化剂。 反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚、烯 等。 实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心
实验原理 北条化立大学 化学实验教学中心 根据反应原理选择仪器 ●△→电加热套 ●控温(120℃)温度计150℃ ·产物蒸出一75℃弯管,冷凝、接收装置 ·连续生产+滴加装置(滴液漏斗) ●三口瓶
实验原理 根据反应原理选择仪器 Δ 电加热套 控温(120℃) 温度计150℃ 产物蒸出 75℃弯管,冷凝、接收装置 连续生产 滴加装置(滴液漏斗) 三口瓶 北京化工大学 化学实验教学中心
操作步骤 北条化立大学 化学实验教学中心 乙醇 3ml 浓H2S04 3ml 、干燥的仪器 沸石 2粒 干燥精制仪器 三口瓶 不漏气 滴加 馏出液 搭装置 水银戏在液面下、 分液 距瓶底0.5-1cm 公, 升至110C 混合液 10min加饱和Na2C03 留上层 滴加与蒸出速度大致相等 至无C02放出 乙醇 20ml 约90min (120℃~125℃) 冰乙酸 14.3ml 滴液漏斗 PH试纸 加等体积 加等体积 加干燥剂 饱和CaCl2 滤出干燥剂 精制 酯层为中性 饱和NaCI K2C03 普通蒸馏 如酸性至中性止 分液留上层 分液留上层 至澄清透明, 于干燥锥形瓶中 静置 7480°C 馏分
操作步骤 乙醇 3ml 浓 H2SO4 3ml 沸石 2粒 搭装置 三口瓶 乙醇 20ml 冰乙酸 14.3ml 滴液漏斗 水银球在液面下、 距瓶底0.5~1cm 不漏气 ,升至110°C 滴加 混合液 滴加与蒸出速度大致相等 约90min 10min 加饱和Na2CO3 馏出液 至无CO2放出 分液 留上层 (120℃ ~125℃) 干燥的仪 干燥的仪器 干燥精制仪器 酯层为中性 如酸性至中性止 加等体积 饱和CaCl2 分液留上层 分液留上层 于干燥锥形瓶中 加干燥剂 K2CO3 至澄清透明, 静置 精制 普通蒸馏 74~80°C 馏 分 加等体积 饱和NaCl PH试纸 滤出干燥剂 北京化工大学 化学实验教学中心
操作重点及注意事项 北亲化工大学 化学实验教学中心 ·温度不宜过高,120至125℃,否则会增加副产物乙醚的含量。 ·滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。 ·碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙洗去醇时,会产生 絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。 ·为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯), 故这里用饱和食盐水洗涤。 ·饱和氯化钙溶液可洗去未参加反应而蒸出的乙醇。乙醇须洗净, 否则它能与乙酸乙酯、水等形成共沸物,前馏分增多,降低产 率
操作重点及注意事项 温度不宜过高, 120至125℃,否则会增加副产物乙醚的含量。 滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。 碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙洗去醇时,会产生 絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。 为减少酯在水中的溶解度(每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯), 故这里用饱和食盐水洗涤。 饱和氯化钙溶液可洗去未参加反应而蒸出的乙醇。乙醇须洗净, 否则它能与乙酸乙酯、水等形成共沸物,前馏分增多,降低产 率。 北京化工大学 化学实验教学中心