实验八硫酸铜的差热分析 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验八 硫酸铜的差热分析
实验目的 1.用差热仪绘制CuSO4·5HO样品的差热图。 2.了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3.对CuSO45H2O进行差热分析，学会对差热图谱定性 处理的基本方法。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 对CuSO4·5H2O进行差热分析，学会对差热图谱定性 处理的基本方法
实验原理 480C 99C CuSO5HO CuSO3H2O CuSOH2O 218C ~758C 658C CuSO5H2O CuOSO CuSO4 ≈1000C CuSO5H2O 目集集 北京化士大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 48 oC CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4 CuSO4·H2O CuSO4·5H2O CuOSO4 CuSO4·5H2O 99 oC 218 oC 658 ~758 oC oC ~1000 oC
三、操作要点 1、判断试样热电偶与参比热电偶： 升起炉子，充分暴露样品座，用点状热源试验任一热 偶板，以记录仪笔的移动方向判断热电偶的属性。 2、装样品 当参比样品为粉末状A12O3时，试样也应粉碎至相近的粒 度，样品在坩埚中的容积不超过总容积的2/3。坩埚有铝、 陶瓷、铂三种，可根据试样的性质、测试温度等情况进行 选择。将装好试样的坩埚放在各自的热偶板上。 3、选择差热量程 根据样品的吸放热情况选择适当的差热量程。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 三、操作要点 1、判断试样热电偶与参比热电偶： 升起炉子，充分暴露样品座，用点状热源试验任一热 偶板，以记录仪笔的移动方向判断热电偶的属性。 2、装样品 当参比样品为粉末状Al2O3时，试样也应粉碎至相近的粒 度，样品在坩埚中的容积不超过总容积的2/3。坩埚有铝、 陶瓷、铂三种，可根据试样的性质、测试温度等情况进行 选择。将装好试样的坩埚放在各自的热偶板上。 3、选择差热量程 根据样品的吸放热情况选择适当的差热量程
4、选择升温速率 根据样品的反应温度差别和输出信号情况选择升温速 率。升温速率慢，基线漂移小，输出信号弱，试验时间长 , 可分辨靠得较近的峰。升温速率快，基线漂移大，输出 信号强，试验时间短。 5、选择记录仪参数 (1)开机；(2)设定差热、温度基线；(3)设定量程； (4)选择走纸速度；（5)启动走纸开关。 6、接通冷却水 由于热电偶测温时需要稳定的环境温度，所以在热分 析仪测量时，要接通冷却水，防止基线漂移。本实验选择 5C~10℃的升温速率。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 4、选择升温速率 根据样品的反应温度差别和输出信号情况选择升温速 率。升温速率慢，基线漂移小，输出信号弱，试验时间长 ，可分辨靠得较近的峰。升温速率快，基线漂移大，输出 信号强，试验时间短。 5、选择记录仪参数 （1）开机；（2）设定差热、温度基线；（3）设定量程； （4）选择走纸速度；（5）启动走纸开关。 6、接通冷却水 由于热电偶测温时需要稳定的环境温度，所以在热分 析仪测量时，要接通冷却水，防止基线漂移。本实验选择 5ºC~ 10ºC的升温速率
7、启动仪器程序升温 仪器的最快程序升温速率应小于全功率加热时的升温速 率，最快降温速率不大于自然降温速率。 8、结束试验 抬起记录笔，关记录仪： 按下程序功能O键，关加热开关； 关电源开关； 升起炉子，取出样品： 切断电源，关闭水源。 三三三 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 7、启动仪器程序升温 仪器的最快程序升温速率应小于全功率加热时的升温速 率，最快降温速率不大于自然降温速率。 8、结束试验 抬起记录笔，关记录仪； 按下程序功能O键，关加热开关； 关电源开关； 升起炉子，取出样品； 切断电源，关闭水源
四、思考题 1、影响差热分析的主要因素是什么？ 2、测温点在样品内或在其它参考点上，所绘出的升温曲线 是否相同？为什么？ 3、试验坩埚中的样品填充不紧密，对实验结果将产生怎样 的影响？ 4、当参比样品与试样的比热容相差较大，实验结果会受到 什么影响？ 北京代 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 四、思考题 1、影响差热分析的主要因素是什么？ 2、测温点在样品内或在其它参考点上，所绘出的升温曲线 是否相同？为什么？ 3、试验坩埚中的样品填充不紧密，对实验结果将产生怎样 的影响？ 4、当参比样品与试样的比热容相差较大，实验结果会受到 什么影响？
