实验一络合滴定法 测定水的硬度 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验一 络合滴定法 测定水的硬度
、 实验目的 1.掌握以氧化锌为基准物，标定EDTA标准溶液的方法 原理和标定操作条件。 2.学会正确判断二甲酚橙金属指示剂的滴定终点、掌 握反应条件及变色原理。 3.掌握EDTA法测定钙镁的原理及方法。 4.了解金属指示剂的特点，掌握铬黑T和钙指示剂的应 用。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1. 掌握以氧化锌为基准物，标定EDTA标准溶液的方法 原理和标定操作条件。 2. 学会正确判断二甲酚橙金属指示剂的滴定终点、掌 握反应条件及变色原理。 3. 掌握EDTA法测定钙镁的原理及方法。 4. 了解金属指示剂的特点，掌握铬黑T和钙指示剂的应 用
实验原理 1.标定EDTA原理 Zn2+In(亮黄)=Znln2*(紫红) Znln2+H2Y2-(EDTA)=ZnY2-+2H+In(亮黄) 2.Ca、Mg总硬度的测定 H,Y2-+Ca2+=2H++CaY2- H,Y2-+Mg2+=MgY2-+2H+ 终点时： Mgn(酒红色)+H,Y2-=MgY2-(纯蓝色)+HIn2-+H 3.钙硬的测定 Caln(桃色)+H,Y2-=CaY2-(纯蓝)+HIn2-+Ht 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 1. 标定EDTA原理 Zn2++ In(亮黄) ＝ZnIn2+(紫红) ZnIn2++H2Y2- (EDTA) ＝ZnY2-+2H++ In(亮黄) 2. Ca、Mg总硬度的测定 H2Y2-+ Ca2+ ＝ 2H++CaY2- H2Y2-+ Mg2+ ＝ MgY2-+ 2H+ 终点时： MgIn- (酒红色) + H2Y2-＝MgY2- (纯蓝色)+HIn2-+H+ 3. 钙硬的测定 CaIn- (桃色) + H2Y2-＝CaY2- (纯蓝) +HIn2-+H+
操作要点 1.标定 0（1)0.01mol/L EDTA标准溶液的配制 取0.1mol/L EDTA溶液50mL,在试剂瓶中加水稀释到500mL,摇匀 口(2)锌标准溶液的配制 准确称取0.16-0.24g的分析纯Zn0固体于100mL小烧杯中，用少量 去离子水润湿，然后加2mL6mol/LHC1溶液轻轻搅拌使其溶解， 转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀备用。 D（3)EDTA标准溶液的标定 0用移液管吸取25.00mLZn+标准溶液，于250mL推形瓶中，加入 1~2滴0.5%二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺至溶液呈稳定 的紫红色再加2mL,然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变 为亮黄色即为终点，记录体积。重复三次，要求极差小于0.05mL。 北京化工天学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 三、操作要点 1. 标定 （1）0.01mol/L EDTA标准溶液的配制 取0.1mol/L EDTA溶液50mL，在试剂瓶中加水稀释到500mL，摇匀 （2）锌标准溶液的配制 准确称取0.16-0.24g的分析纯ZnO固体于100mL小烧杯中，用少量 去离子水润湿，然后加2mL 6mol/L HCl溶液轻轻搅拌使其溶解， 转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀备用。 （3）EDTA标准溶液的标定 用移液管吸取25.00mL Zn2+标准溶液，于250mL锥形瓶中，加入 1~2 滴0.5%二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺至溶液呈稳定 的紫红色再加2mL，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变 为亮黄色即为终点，记录体积。重复三次，要求极差小于0.05mL
2.水的总硬度的测定 用移液管吸取100.00mL水样于250mL推形瓶中，加10mL氨缓 冲溶液，IO滴Mg-EDTA,8滴铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至 溶液由酒红色变为纯兰色即为终点。重复3次，要求极差小于 0.05mL。 3.水中钙硬度的测定 用移液管吸取100.00mL水样于250mL推形瓶中，加入2mol/L NaOH 16~20mL,充分振摇，放置数分钟，用EDTA标准溶液滴 定至溶液由桃色变为纯兰色为终点。重复3次，要求极差小于 0.05mL. 北京化 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 2. 水的总硬度的测定 用移液管吸取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加10mL氨缓 冲溶液，10滴Mg-EDTA，8滴铬黑T，用EDTA 标准溶液滴定至 溶液由酒红色变为纯兰色即为终点。重复3次，要求极差小于 0.05mL。 3. 水中钙硬度的测定 用移液管吸取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入2mol/L NaOH 16~20mL，充分振摇，放置数分钟，用EDTA标准溶液滴 定至溶液由桃色变为纯兰色为终点。重复3次，要求极差小于 0.05mL
四、思考题 1.以ZnO为基准物标定EDTA溶液为什么要以二甲酚橙 为指示剂？加入六亚甲基四胺作用是什么？ 2.标定条件为什么选择pH值在5~6的范围？ 3.测定水的总硬度时，为什么要在EDTA溶液中加入适 量的Mg2+或Mg-EDTA盐？若在标定前加入Mg2+,对测 定结果有无影响？ 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 四、思考题 1. 以ZnO为基准物标定EDTA溶液为什么要以二甲酚橙 为指示剂？加入六亚甲基四胺作用是什么？ 2. 标定条件为什么选择pH值在5∼6的范围？ 3. 测定水的总硬度时，为什么要在EDTA溶液中加入适 量的Mg2+或Mg-EDTA盐？若在标定前加入Mg2+，对测 定结果有无影响？