实验三 熔点和沸点的测定 主讲教师：李顺来 副教授 北京化工大学化学实验教学示克中s
北京化工大学化学实验教学示范中心 主讲教师：李顺来 副教授
一.实验目的 北京化王大学 化学实验教学中心 1.了解测定有机物熔点和沸点的意义 2.学会用提勒管法和微量熔点测定仪法测定固体有机物 的熔点 3.学会用微量法测定液体有机物的沸点
一．实验目的 1.了解测定有机物熔点和沸点的意义 2.学会用提勒管法和微量熔点测定仪法测定固体有机物 的熔点 3.学会用微量法测定液体有机物的沸点 北京化工大学 化学实验教学中心
国国 二.实验原理 北章化工大学 化学实验教学中心 1熔点的测定 当固体物质加热到一定温度时，就从固体 状态转变为液体状态，这时的温度就是该物质 的熔点。纯固体物质自初熔到全熔的温度范围 不超过0.5一1.0℃。测定有机物的熔点可以推测 其为某种化合物。从熔点的测定，还可以定性 了解有机物的纯度
二．实验原理 １.熔点的测定 当固体物质加热到一定温度时，就从固体 状态转变为液体状态，这时的温度就是该物质 的熔点。纯固体物质自初熔到全熔的温度范围 不超过0.5－1.0℃。测定有机物的熔点可以推测 其为某种化合物。从熔点的测定，还可以定性 了解有机物的纯度． 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北章化工大学 化学实验教学中心 温度 熔点 固体 液体和固体 液体 时间 图1相随着时间和温度的变化
二．实验原理 25 D n ℃ 图1 相随着时间和温度的变化 固体 液体和固体 液体 时间 温度 熔点 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北章化工大学 化学实验教学中心 2.微量法测定沸点 当液体的蒸气压与外界大气压下相等时， 液体就沸腾，这时的温度叫做液体的沸点。纯 物质有固定的沸点，不纯物质的沸点范围则较 大（恒沸混合物除外）。通常是在蒸馏或分馏 的过程中同时就测定了物质的沸点。若试样很 少，则可采用微量法来测定液体的沸点
二．实验原理 ２.微量法测定沸点 当液体的蒸气压与外界大气压下相等时， 液体就沸腾，这时的温度叫做液体的沸点。纯 物质有固定的沸点，不纯物质的沸点范围则较 大（恒沸混合物除外）。通常是在蒸馏或分馏 的过程中同时就测定了物质的沸点。若试样很 少，则可采用微量法来测定液体的沸点。 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验步骤 北章化工大学 化学实验教学中心 1.苯甲酸熔点的测定 (1)提勒管法将研成粉末的样品装入毛细管，样品高度 约2-3mm,将待测样品的毛细管用小橡皮圈固定在温度计 上，将温度计固定在提勒熔点管上，水银球在提勒管两支 管中间。加热，加热速度开始时可稍快（开始每分钟上升 10℃，以后减为5℃)，待温度上升接近其熔点时（约低于熔 点10℃)，调节加热强度，使温度每分钟上升1℃。测定时， 应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固 体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质 得熔程。重复操作二次，第二次测量前，应先待热浴的温 度下降大约30℃左右后，再进行测定
二．实验步骤 1. 苯甲酸熔点的测定 （１）提勒管法 将研成粉末的样品装入毛细管，样品高度 约2-3 mm，将待测样品的毛细管用小橡皮圈固定在温度计 上，将温度计固定在提勒熔点管上，水银球在提勒管两支 管中间。加热，加热速度开始时可稍快(开始每分钟上升 10℃，以后减为5℃)，待温度上升接近其熔点时(约低于熔 点10℃)，调节加热强度，使温度每分钟上升1℃。测定时， 应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固 体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质 得熔程。重复操作二次，第二次测量前，应先待热浴的温 度下降大约30℃左右后，再进行测定。 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验步骤 北章化工大学 化学实骏教学中心 切口木塞 橡皮圈 200C时 热载体液面 室温时 热数体 热载体液面 熔点毛细管 图2 Thiele管熔点测定仪
二．实验步骤 图2 Thiele管熔点测定仪 北京化工大学 化学实验教学中心
北京化工大学 二.实验步骤 化学实验教学中心 1.苯甲酸熔点的测定 (2)微量熔点仪法将微量样品放在盖玻片上，将盖玻片 置于电热板中心位置，调节镜头，使显微镜焦点对准样品， 开启加热开关，调节加热速度，调节加热速度，当温度接 近样品熔点时，控制温度上升速度为l~2℃/min,当样 品结晶的棱角开始变圆时，是熔化的开始，晶形完全消失 是全部熔化。仔细观察实验现象，读取样品开始熔化和完 全熔化的温度。测定熔点后，停止加热，稍冷，除去热圆 玻璃片、盖玻片及载玻片，将一厚圆的铅板放在加热板上 加快冷却，重复操作两次，分析误差产生的原因
二．实验步骤 1. 苯甲酸熔点的测定 （２）微量熔点仪法 将微量样品放在盖玻片上，将盖玻片 置于电热板中心位置，调节镜头，使显微镜焦点对准样品， 开启加热开关，调节加热速度，调节加热速度，当温度接 近样品熔点时，控制温度上升速度为1～2℃／min，当样 品结晶的棱角开始变圆时，是熔化的开始，晶形完全消失 是全部熔化。仔细观察实验现象，读取样品开始熔化和完 全熔化的温度。测定熔点后，停止加热，稍冷，除去热圆 玻璃片、盖玻片及载玻片，将一厚圆的铅板放在加热板上 加快冷却，重复操作两次，分析误差产生的原因。 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验步骤 北京化王大学 化学实骏教学中心 2.乙醇沸点的测定 将试样滴入外管中高度约为1-1.5cm,放入内管，然 后将沸点管用小橡皮圈附于温度计旁，沸点管底部在温度 计水银球中间，将附有沸点管的温度计放入提勒管中，水 银球在提勒管两支管中间。将热浴慢慢地加热，使温度均 匀地上升。当温度到达比沸点稍高的时候，可以看到从内 管中有一连串的小气泡不断地逸出。停止加热，让热浴慢 慢冷却。当液体开始不冒气泡并且气泡将要缩入内管时的 温度即为该液体的沸点，记录下这一温度。这时液体的蒸 汽压和外界大气压相等。重复操作两次，分析误差产生的 原因
二．实验步骤 ２.乙醇沸点的测定 将试样滴入外管中高度约为1－1.5cm，放入内管，然 后将沸点管用小橡皮圈附于温度计旁，沸点管底部在温度 计水银球中间，将附有沸点管的温度计放入提勒管中，水 银球在提勒管两支管中间。将热浴慢慢地加热，使温度均 匀地上升。当温度到达比沸点稍高的时候，可以看到从内 管中有一连串的小气泡不断地逸出。停止加热，让热浴慢 慢冷却。当液体开始不冒气泡并且气泡将要缩入内管时的 温度即为该液体的沸点，记录下这一温度。这时液体的蒸 汽压和外界大气压相等。重复操作两次，分析误差产生的 原因。 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验步骤 北章化工大学 化学实验教学中心 5mm玻璃管 橡皮圈 闭口端 熔点毛细管 开口端 图3微量法测定沸点装置
二．实验步骤 图3 微量法测定沸点装置 北京化工大学 化学实验教学中心