一.实验目的 北京化工大学 化学实验教学中心 1.了解分子间脱水制醚反应的基本原理 2.学习掌握水分分离器的工作原理和使用方法 3.进一步掌握液体有机物的精制方法
一.实验目的 1.了解分子间脱水制醚反应的基本原理 2.学习掌握水分分离器的工作原理和使用方法 3.进一步掌握液体有机物的精制方法 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北条化工大学 化学实验教学中心 在酸催化下,醇分子间脱水反应生成醚和水。 主反应: H2S04 2CHOH C4Ho-O-C4Ho H2O 可能的副反应: H2S04 2C4HoOH C2HsCH=CH2 H2O
二.实验原理 在酸催化下,醇分子间脱水反应生成醚和水。 主反应: 可能的副反应: 2C4 H9 OH H2 SO4 C4H9 -O-C4H9 + H2 O 2C4H9OH H2 SO4 C2H5 CH=CH2 + H2O 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 因正丁醇和正丁醚的沸点都较高,故反应 在装有分水器的回流装置中进行,可使生成的 北化王大学 水或水的共沸物蒸出,促使可逆笈粒朝有利于 生成醚的方向进行。借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。本实验 可以根据蒸出的水的体积,可以估计反应进行 的程度
二.实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 因正丁醇和正丁醚的沸点都较高,故反应 在装有分水器的回流装置中进行,可使生成的 水或水的共沸物蒸出,促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。本实验 可以根据蒸出的水的体积,可以估计反应进行 的程度。 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 分水器的使用: 是为了除去成醚反应中生成的水,在回流的时候, 水、醇、醚的二元及三元恒沸物蒸气经冷凝形成水相和 有机相,利用他们不互溶的性质,以及水的相对密度大 于有机物(所以有机物在上层,水在下层),以此将水 留在分水器中;为了使上层的有机物及时回到反应瓶中, 反应前,先在分水器中加入一定高度的水,在水面处作 标记,标记距分水器支管约2cm;为了随时观察反应进 行的程度,同时避免水进入反应瓶,当水面上升到一定 高度,就从分水器下边活塞处放出一些水,但仍保持水 面在标记处
二.实验原理 分水器的使用: 是为了除去成醚反应中生成的水,在回流的时候, 水、醇、醚的二元及三元恒沸物蒸气经冷凝形成水相和 有机相,利用他们不互溶的性质,以及水的相对密度大 于有机物(所以有机物在上层,水在下层),以此将水 留在分水器中;为了使上层的有机物及时回到反应瓶中, 反应前,先在分水器中加入一定高度的水,在水面处作 标记,标记距分水器支管约2cm;为了随时观察反应进 行的程度,同时避免水进入反应瓶,当水面上升到一定 高度,就从分水器下边活塞处放出一些水,但仍保持水 面在标记处。 北京化工大学 化学实验教学中心
图 二.实验步骤 北京化工大学 化学实骏验教学中心 1.在100mL圆底烧瓶中加入15.5mL正 丁醇,冷却下小心加入2.0mL浓硫 酸,边加边摇匀,加入2~3粒沸石, 安装分水器及回流冷凝管,并在分 水器中预先加水至低于支管口约2cm 2.加热回流,反应一段时间后把水逐渐 分去,保持分水器中水层液面在原 来的高度。反应至不再有水生成, 表示反应完毕。停止加热,记录分 出的水量。 图2分水反应装置
二.实验步骤 1.在100 mL 圆底烧瓶中加入15.5 mL正 丁醇,冷却下小心加入2.0 mL 浓硫 酸,边加边摇匀,加入2~3 粒沸石, 安装分水器及回流冷凝管,并在分 水器中预先加水至低于支管口约2cm 。 2.加热回流,反应一段时间后把水逐渐 分去,保持分水器中水层液面在原 来的高度。反应至不再有水生成, 表示反应完毕。停止加热,记录分 出的水量。 图2 分水反应装置 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 3冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的瞇层和反应液 一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中,洗涤,分去水层。 图3分液漏斗及分液操作
二.实验步骤 3.冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的醚层和反应液 一起倒入盛有25mL 水的分液漏斗中,洗涤,分去水层。 图3 分液漏斗及分液操作 北京化工大学 化学实验教学中心