实验七 正丁醚的合成（折光率测定） 主讲教师：李顺来 副教授 北京化工大学化学实验教学示苑中四
北京化工大学化学实验教学示范中心 主讲教师：李顺来 副教授
一.实验目的 北京化工大学 化学实验教学中心 1.了解分子间脱水制醚反应的基本原理 2.学习掌握水分分离器的工作原理和使用方法 3.进一步掌握液体有机物的精制方法
一．实验目的 1.了解分子间脱水制醚反应的基本原理 2.学习掌握水分分离器的工作原理和使用方法 3.进一步掌握液体有机物的精制方法 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北条化工大学 化学实验教学中心 在酸催化下，醇分子间脱水反应生成醚和水。 主反应： H2S04 2CHOH C4Ho-O-C4Ho H2O 可能的副反应： H2S04 2C4HoOH C2HsCH=CH2 H2O
二．实验原理 在酸催化下，醇分子间脱水反应生成醚和水。 主反应： 可能的副反应： 2C4 H9 OH H2 SO4 C4H9 -O-C4H9 + H2 O 2C4H9OH H2 SO4 C2H5 CH=CH2 + H2O 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 因正丁醇和正丁醚的沸点都较高，故反应 在装有分水器的回流装置中进行，可使生成的 北化王大学 水或水的共沸物蒸出，促使可逆笈粒朝有利于 生成醚的方向进行。借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。本实验 可以根据蒸出的水的体积，可以估计反应进行 的程度
二．实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 因正丁醇和正丁醚的沸点都较高，故反应 在装有分水器的回流装置中进行，可使生成的 水或水的共沸物蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。本实验 可以根据蒸出的水的体积，可以估计反应进行 的程度。 北京化工大学 化学实验教学中心
y of Che 二.实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图1分水器
二．实验原理 图1 分水器 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 分水器的使用： 是为了除去成醚反应中生成的水，在回流的时候， 水、醇、醚的二元及三元恒沸物蒸气经冷凝形成水相和 有机相，利用他们不互溶的性质，以及水的相对密度大 于有机物（所以有机物在上层，水在下层)，以此将水 留在分水器中；为了使上层的有机物及时回到反应瓶中， 反应前，先在分水器中加入一定高度的水，在水面处作 标记，标记距分水器支管约2cm;为了随时观察反应进 行的程度，同时避免水进入反应瓶，当水面上升到一定 高度，就从分水器下边活塞处放出一些水，但仍保持水 面在标记处
二．实验原理 分水器的使用： 是为了除去成醚反应中生成的水，在回流的时候， 水、醇、醚的二元及三元恒沸物蒸气经冷凝形成水相和 有机相，利用他们不互溶的性质，以及水的相对密度大 于有机物（所以有机物在上层，水在下层），以此将水 留在分水器中；为了使上层的有机物及时回到反应瓶中， 反应前，先在分水器中加入一定高度的水，在水面处作 标记，标记距分水器支管约2cm；为了随时观察反应进 行的程度，同时避免水进入反应瓶，当水面上升到一定 高度，就从分水器下边活塞处放出一些水，但仍保持水 面在标记处。 北京化工大学 化学实验教学中心
图 二.实验步骤 北京化工大学 化学实骏验教学中心 1.在100mL圆底烧瓶中加入15.5mL正 丁醇，冷却下小心加入2.0mL浓硫 酸，边加边摇匀，加入2~3粒沸石， 安装分水器及回流冷凝管，并在分 水器中预先加水至低于支管口约2cm 2.加热回流，反应一段时间后把水逐渐 分去，保持分水器中水层液面在原 来的高度。反应至不再有水生成， 表示反应完毕。停止加热，记录分 出的水量。 图2分水反应装置
二．实验步骤 1.在100 mL 圆底烧瓶中加入15.5 mL正 丁醇，冷却下小心加入2.0 mL 浓硫 酸，边加边摇匀，加入2～3 粒沸石， 安装分水器及回流冷凝管，并在分 水器中预先加水至低于支管口约2cm 。 2.加热回流，反应一段时间后把水逐渐 分去，保持分水器中水层液面在原 来的高度。反应至不再有水生成， 表示反应完毕。停止加热，记录分 出的水量。 图2 分水反应装置 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 3冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的瞇层和反应液 一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，洗涤，分去水层。 图3分液漏斗及分液操作
二．实验步骤 3.冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的醚层和反应液 一起倒入盛有25mL 水的分液漏斗中，洗涤，分去水层。 图3 分液漏斗及分液操作 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 4.醚层用饱和碳酸钠（每次10mL)溶液洗涤，检验醚层呈 中性，分去水层。将醚层分别用10mL水和10mL饱和氯化 钙溶液各洗涤一次。 5将醚层倒入干燥的小锥形瓶中，加少量无水氯化钙干燥。 无水真化与 图4液体的干燥
二．实验步骤 4.醚层用饱和碳酸钠（每次10mL）溶液洗涤，检验醚层呈 中性，分去水层。将醚层分别用10mL 水和10mL饱和氯化 钙溶液各洗涤一次。 5.将醚层倒入干燥的小锥形瓶中，加少量无水氯化钙干燥。 图4 液体的干燥 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 6.蒸馏，收集140-144℃的馏分。正丁醚的折光率，201.3992。 图5空气冷凝蒸馏装置
二．实验步骤 6.蒸馏，收集140-144℃的馏分。正丁醚的折光率nD 20 1.3992。 图5 空气冷凝蒸馏装置 北京化工大学 化学实验教学中心