减压蒸溜、肉桂酸的制备及结构鉴定 主讲教师：李明磊博士 北京化工大学化学实验教学示苑中四
北京化工大学化学实验教学示范中心 主讲教师：李明磊 博士 减压蒸馏、肉桂酸的制备及结构鉴定
实验目的 北奈化工大学 化学实验教学中心 1.理解减压蒸馏的原理，熟悉减压蒸馏的操作及应用 2.了解柏琴反应制备芳基取代的α、B一不饱和酸的方法 3.了解水蒸气蒸馏的原理，初步学会水蒸气蒸馏的操作 4.测定产品的红外光谱鉴定结构
一、实验目的 1. 理解减压蒸馏的原理，熟悉减压蒸馏的操作及应用 2.了解柏琴反应制备芳基取代的α、β一不饱和酸的方法 3.了解水蒸气蒸馏的原理，初步学会水蒸气蒸馏的操作 4. 测定产品的红外光谱鉴定结构 北京化工大学 化学实验教学中心
实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 1、肉桂酸的制备 芳醛与脂肪族酸酐在相应酸的碱金属盐存在下共热，发生 缩合反应，称为Perkin反应。当酸酐包含两个a-H原子时， 通常生成a、B一不饱和酸。 CHO CH=CHCOOH +(CH3CO)2O CH3COOK +CH3COOH
二、实验原理 1、肉桂酸的制备 芳醛与脂肪族酸酐在相应酸的碱金属盐存在下共热，发生 缩合反应，称为Perkin反应。当酸酐包含两个α-H原子时， 通常生成α、β一不饱和酸。 北京化工大学 化学实验教学中心 CHO + (CH3 CO) 2 O CH3 COOK CH CHCOOH + CH3 COOH
实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 2、减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此 液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空 泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。适 用于在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物 质
二、实验原理 2、减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此 液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空 泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。适 用于在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物 质。 北京化工大学 化学实验教学中心
二、实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 2、减压蒸馏 减压沸点/C a0 常压沸点/”C 700 30 60 20 90 100 50 压力mmHg 液体在常压、减压下的沸点近似关系图
二、实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 液体在常压、减压下的沸点近似关系图 2、减压蒸馏
实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 3、水蒸汽蒸馏 将水蒸汽通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 (近100°C时其蒸汽压至少为1333.2Pa)中，使该有机物在低 于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。 常用于下列各种情况： (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质； (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； (4)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质
二、实验原理 3、水蒸汽蒸馏 将水蒸汽通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 （近100℃时其蒸汽压至少为1333.2Pa）中，使该有机物在低 于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。 北京化工大学 化学实验教学中心 常用于下列各种情况： (1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2) 除去不挥发性的有机杂质; (3) 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； (4) 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质
三、实验流程 北京化工大学 化学实验教学中心 1) 加入反应原料 原料纯化 搭建反应装置 (2) 控制反应条件 反应混合物 馏出液 Na2CO3 水蒸汽蒸馏 残留液 滤饼 活性炭 趁热过滤 滤液 称重 干燥 减压过滤 冷却结晶 酸化
北京化工大学 三、实验流程 化学实验教学中心 原料纯化 反应混合物 （2）控制反应条件 （1）加入反应原料 搭建反应装置 Na2CO3 馏出液 水蒸汽蒸馏 残留液 活性炭 趁热过滤 滤饼 滤液 称重 干燥 减压过滤 冷却结晶 酸化
国 三、实验装置原理 北亲化工大学 化学实验教学中心 图1减压蒸馏纯化苯甲醛装置示意图
三、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图1 减压蒸馏纯化苯甲醛装置示意图
三、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图2肉桂酸实验反应装置图
三、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图2 肉桂酸实验反应装置图
三、实验装置原理 北亲化工大学 化学实验教学中心 水蒸气蒸留装置 图3水蒸汽蒸馏回收苯甲醛实验装置
三、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图3 水蒸汽蒸馏回收苯甲醛实验装置