实验十七定pH滴定法测定甲酸、乙酸混合酸中各组分含量 一实验目的 1,通过实验了解H滴定法测定二元混酸的基本原理,拓宽有关酸碱滴定实际应用的 知识面。 2.攀握pH计的使用及其在酸碱测定中的应用。 3.提高用计算机处理分析数据的能力。 、实验原理 在二元混合酸的滴定过程中,存在下面的质子条件: [H+]-[oH-]+v-Q,0 式中,V。为被滴定溶液的初始体积,V,为加人的滴定剂体积:,为被测组分浓度:b为滴 定剂浓度:[H+]和[OH~]是加人滴定剂后所测溶液的氢离子和氢氧根离子浓度:Q,表 示酸的浓度分数之和,其值为: K.K9 1+的+等+ 式中,K为弱酸的离解常数 将质子条件式改写成如下形式: (H门-[oH+.)= 划上式可改写成: CIQ +e:Q:=B 由Q的表达式可知Q:仪由K·和〔H~]确定,因此,若对样品中所含的两酸标准溶 液,用相同的标准碱溶液滴定至与样品相同的H值,则必存在如下关系: Q,=B4 C标2·Q2B标z 式中,标:、标2分别为被测组分标准溶液浓发;B标、B:分别为滴定全与样品相同pH值 时,由B的表达式计算所得B值。将上两式代人cQ+Q一B得: B B 重排上式,得: B0+(8小() 当滴定至不同的pH值处时以书/B标:作为B:/的函数作图可得一直线,由该 直线的斜率和截可分别计算出样品中两组分含:
三、仪器及试剂 L.仪器:H计:电磁搅拌器:玻璃电极:什汞电极:滴定管:移液管:计算机(PC 586 2.试剂:NaOH标准溶液:乙酸标准溶液:甲酸标准溶液:标准缓冲溶液:1.0mol/1 KCL溶液。 四、实验步骤 】。滴定标准酸溶液 准确移取5.00ml.标准酸(乙酸或甲酸)溶液于250ml.烧林中,加人10.00ml 1.0mol/L.KC1溶液,用滴定管加入85ml.去离子水,稀释至100.00ml.插入电极,在搅拌 下用0.1mol/1.Na0H标准溶液滴定至指定pH值(3.80,4.10,4.40.4.70,5.00,5.30, 5.60),并记下相应的商定体积. 2.样品的测定 准确移取10.00mL样品于250ml.烧杯中,加人10.00ml.1.0ol/1.KC溶液,用滴定 管加人80mL.去离子水稀释至100.00ml.,插入电极,在搅拌下用0.1mol/LNa()H标准溶 液滴定至上述相同pH值处,记下相应的滴定体积。 《以上滴定均需插入温度计,若祖度有变化,应做补偿) 计算 上机操作步骤:在A>键人GWBASIC进入GWBASIC,在(OK提示符健人IOAD “PHT2”将程序进人内存,键人1t,显示程序:修改DATA语句中数值,改完后键人 RUN显示V=7,显示T=标准Va(OH浓度,显示1→标准乙酸浓度,显示2=标准甲酸 浓度,显示V。=100,最后显示出计算结果。 测定注意事项 1,滴定标准酸溶液与样品溶液必须都滴定至相同的pH值,否则会带来较大的误差。 因此滴定速度要慢一些,在快到指定pH值时,需半滴甚至1/4滴加入。 2.温度有较大变化时,必须对pH计做温度朴偿。 3.用滴定管加人85ml.去离子水时,若滴加速度太快,必须等待一段时间再读数 七、思考题 1.实验所用的酸度计的读数是否需进行校正?为什么?如何校正? 2.测定混合酸时出现两个突跃,说明何种物质与N(OH发生反应?生成何种产物?