实验十三络合滴定法测定水的硬度 I.EDTA标准溶液的标定 一、实验目的 1.掌据以氧化锌为基准物，标定EDTΛ标准溶液的方法原理和标定操作条件 之.学会正确判断二甲酚橙金属指示剂的滴定终点、管握反应条件及变色原理。 二、标定原理 以氧化锌为基准物标定EDTΛ标准溶液的条件是用：甲酚橙作为指示剂，在pH=5一6 的六亚甲基四胺缓冲溶液中进行。 Zn2·+H2Y2-ZnY2·+2H 在此条件下，二甲酚橙呈黄色，它与Zm的络合物是紫红色，因DTA与Za+形成 的络合物更稳定，当用EDTA标准溶液滴定Zm21达到化学计址点时，二甲酚橙被置换出， 溶液由紫红色变为黄色，即为终点。 三。试剂 分析纯EDTA二钠盐：0.5%二甲酚橙溶液：20%六亚甲基四胺水溶液：6mol/L.HC 溶液：分析纯Z()固体试剂，在800~900℃马弗炉中烘2~3弘，保存在干燥器内。 四、标定步骤 1.浓度c=0.01mol/L EDTA标准溶液的配制：称取EDTA二钠盐1.9g,溶于150一 200mL湿热的去离子水中，冷却后倒人试剂瓶，稀释车500ml,摇匀. 或量取浓度c(EDTA)=O.1mol/L.EDTA二钠盐溶液5Oml.于试剂瓶中加水稀释到 500ml,摇匀. 2。锌标准溶液的配制：准确称取 -g的分析纯Z0围体试剂，置于100ml.小烧杯 中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml,6mol/L.HC溶液。用玻璃棒轻轻搅使其溶解 将溶液定量转移到250ml,容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。根据称取Z)的质量 计算Zn2+标准溶液的浓度 3.EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25,00ml,Zn+标准溶液，于250ml,锥形瓶 中，加人1一2滴0.5%二甲酚橙指示剂滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红 色后再加2mL:然后用c(EDTA)=0.O1mol/L.EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为 亮黄色即为终点，并记录所消耗的EDTA溶液的体积。 按照以上方法重复测定3次，要求极差小于0.05ml,根据标定时消耗EDTA标准溶液 的体积，计算它的准确浓度。 五、注意事项 ·络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加人，并允分摇动。因为络合反应 速奉较中和反应要慢一些。 2.在络合滴定中加人金属指示剂的是合适对终点观察十分重要，应在实中细心休会。 3.滴定至亮黄色时过一会儿又变为红色，仍需再裤定到稳定的亮黄色才为终点 4.络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有F+、A:、C2、Mg等离子。 六、思考 .以Zn( 为基准物标定EDTA溶液为什么要以二甲酚橙为指示剂？加人六亚甲基网胺 的作用是什么？ 2.标定条件为什么选择pH值在5~6的范田？ Ⅱ.水的硬度测定 、实验目的 1,掌握EDTA法测定钙镁的原理及方法 2.了解金属指示剂的特点，草握铬黑T和钙指示剂的应用， 二、实验原理 EDTA络合滴定法测定水中钙、镁是测定水的硬度最广泛应用的标准方法，水的硬度 是指水中含钙盐和镁盐的量 (1)总硬（钙镁合量）的测定在PH=10氨性缓冲溶液中，以格黑丁为指示剂、用 EDTA滴定钙镁合量】 ,EDTA首先与Cm2+络合，而后与Mg2+络合： H2 Y2-+Ca -2H'+CaY (pK-10.59 HY2-+Mg2—MgY2-+2H (pK=8.69 终点时： MgIn-+H:Y2 -MgY2-+HIn2-+H+ 酒红色 纯蓝色 由于铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低(IgKcan=5.40, IgKMin=7.00),所以当水样中Mg2+的含量较低时，用铬黑T作为指示剂往往得不到敏锐 的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适址Mg+(标定前加人Mg2+,树测定结果有无 影响？)或在缓冲溶液中加人一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变
指示剂 Mg,生成Mg(OH):沉淀.在用沉淀掩Mg2 后，用EI 钙指乐剂与C-显红色，灵缎度高，在pH=12~13滴定 C时，终点指示剂白身的蓝 终点时反应为 Caln +H2Y-一CaY24H+H 色 以下儿种 ①以每升水中 或·个德国度 以CaC的敏的m 米表示 ③以mml/.为单位来表示 三、试剂 EDTA 钠盐(AR HCl:1:INH .,。的鼠缓神溶液：路黑H6mo/1 ,O钙指示剂Mg 溶液 四、实验步露 水的总硬度的测定 用移液管移取 250ml.维形 EDTA溶液， n水样 滴铬黑T指示剂，用0.01m0 溶液由酒红色 为纯蓝色为终点 2水中钙硬度的测对 用移被管移取 ,00m 水样于锥形瓶中， 放置数分 蓝色为终点 计算出水的总硬度（以CaC0的址表示mg1,)。 五、思考题 1.络合滴定中为什么需要采用缓冲溶液 2铬黑T指示剂 范 是 3。用EDTA法测水的硬度，哪光离千有干扰？如何除去
