实验八二组分体系气液相图 一、实验目的 1.根据实验数据绘制恒压下二组分体系的气液相图，理解相图中点、线、面的意义， 理解组分、相和自由度的概念。 2.了解和举握折射仪的原理和使用方法。 二、实验原理 乙醇和环己烷完全互溶，溶液性质与理想溶液相差甚远。相图如图10-19所示，纵坐标 为温度，横坐标为环己烷的摩尔分数。标准 大气压(101.325kPa)下纯乙醇（横坐标为 355 零)和环己烷（横坐标100%）的沸点分别 为78.6℃与81.5℃。气相线上方为气态，液 相线下方为液态，气相线和液相线之间为气 液平衡，二线之交点为最低恒沸点混合物， 345 标准大气压下共沸物的沸点和组成是 64.8℃、57%（环己烷摩尔分数）。 340 二组分气液相图作法如下：用沸点仪 (图10-20)测定乙醇-环己烷各种组成的沸 335 点，用折射仪测定沸点时气相冷凝液和液相 的折射率并将其换算成25℃下的n,根据 0 0.20.40.60.8 折射率-组成25℃条件下的标准曲线（图 乙醇 x纸能 环己 10-21)用内插法求出气相组成和液相组成。 图10-19环己烷-乙醇体系的温度-组成相图 这样，一个纵坐标（沸点值）对应两个横坐 标（气相和液相组成），如图10-19中的x…x,连接各点画出气相线和液相线，以纯乙 醇、纯环己烷和共沸物为端点连成封闭曲线。 分液取样口 一温度计 1.4 1.41 1.39 1.38 137 分液 一加液口 13594 一电热约 0020.40.60810 图1020沸点仪 图1021乙醇-环己烷体系折射率-组成 标准曲线图
三、仪器与试剂 沸点仪1套2kV·A0一250V自辋调压变压器1台，温度计1支，WAY-2S数字阿贝 折射仪1台：试管与滴管；无水乙醇（二级品）；环己烷（二级品）。 四、实验步骤 1.测定纯液体（以乙醇为例）的沸点：自沸点仪支管加人20mL无水乙醇 塞紧瓶塞 将加热丝浸没在液体中，调节温度计水银球一半浸在液体里，一半露于蒸气中。开启冷凝 水，接通电源，调节变压器电压自零开始缓缓增大（不要超过20V),液体受热升温，加热 丝附近气泡逐渐增多，温度计汞柱上升至稳定值，就是沸点，读准至0.1℃， 2。与此同时另一同学练习折射仪的用法并测定折射仪零点差（折射仪的具体操作见第 五章有关部分).钠黄光D线（被长589.26nm)通过25℃的无水乙醇，折射率应为m 1.3594(文献值)，如果25℃实测值为1.3600，则1.3600-1.3594=0.0006表明标尺零点 有正误差，应予校正，校正值=一0.0006，实验中每次测定应加上△，此例为减去 0.0006。 用环己烷（路 =1.4236)校正零点也是同样， 3.测定乙醇环己烷溶液不同组成时的沸点及此时（气液平衡）气、液相的组成。待上 述无水乙醇冷却至近于室温或不烫手时，加1.5mL环已烷至无水乙醇中，测定沸点并测沸 时气、液组成。再依次加人环己烷2.0、2.0、8.0、10.0、10.0、10.0(mL)至无水乙醇 中，分别测其沸点和气、液相组成。 4,同法测定环己烷-乙醇不同组成的沸点及其相应的气液组成。在沸点仪中先加入 25mL环已烷，测定沸点，然后依次加入无水乙尊0.5、0.5、0.5、1.0、1.0、2.0、5.0 (mL),分别测定沸点和气、液组成。 判断沸点的准则：①温度计汞柱上升明显变缓②液体发生大量气泡：③蒸气冷凝得到的 液体很快充满支管。此时一手握住台架一手扶好台架底座，倾斜沸点仪将支管中冷凝液倒回液体 中（此步骤简称“回流”），立即读温度计示值，反复回流数次待温度计示值稳定，就是沸点。 五、数据处理 根据以上的沸点数据以及从折射率-组成曲线内插得到的气液组成数据画出乙醇-环己烷 气液相图。如果实验时间不够，每组可画出相图的一半。 六、启示、思考、讨论 1,折射仪是根据液体临界折射原理制成的，在测量棱镜和辅助棱镜之间的夹层中注满 待测液体。光线（钠黄光D线） 从辅助棱镜通过待测液体射人测量棱镜，从测量棱镜中的 临界折射角算出所测液体的折射率： n=nM sinBM 式中，n是待测液体的折射率；M是测量棱镜的折射率（已知M=1.85):A 为临界折射 角。折射仪的标尺已从测得的aM换算成nM sinBM值，故直接读得的是折射率值。 2.图10-21“乙醇-环己烷体系折射率-组成标准曲线”是25℃测得下列数据后画得的 问： 如何得到这些数据？ x x己 1.00 0.00 1.3594 0.0573 1.3645 369g 1.3713 0.8336 0.1664 1.3738 2
工环已 0.789 0.2108 1.3775 0.7417 0.2583 1.3808 0.6484 Q.4682 0.3804 0.6196 1.4049 0.3248 0.6752 1.4080 0.00 1.00 1.4236 3