实验五氢氧化钠标准溶液的标定和工业乙酸含量测定 氢氧化钠标准溶液的标定 一、实验目的 1.掌握氢氧化钠标准溶液的标定原理和方法。 2.学会正确使用分析天平，用递减称量法称量基准物 3.学会正确使用容量瓶、移液管的基本操作方法。 4.进一步熟悉滴定管的基本操作。 实验前要求预习第四章第六节“二、容量瓶”和“三、移液管和吸量管”。 二、标定原理 标定Na()H标准溶液的基准物有邻苯二甲酸氢钾(KHC:H,(O,)和草酸(H2C2(O, 2H2(O)。邻苯二甲酸氢钾作为基准物的优点是：①易于获得纯品；②易于干燥不吸湿： ③摩尔质量大称样多。 可降低称量相对误差。但它的价格较高，本实验采用草酸作为基准 物，标定反应为： H2 C2O:+2NaOH-Naz C2O+2H2() 产物为NazC2(O4,是个二元碱，化学计量点的pH值为8.45，因此选用酚酞作为指示剂 三、实验试剂 1.固体氧化钠试剂： 三级品即可 2.固体草酸试剂：作为基准物使用，必须是一级品。 3.0.1%酚指示剂。 四、实验内容 1.玻璃仪器的洗涤 (1)洗净50mL碱式滴定管、250ml.容量瓶和25ml.移液管各1支，要求洗至内壁不挂 水 (2)洗净250ml锥形瓶3个，100mL小烧杯及100mL.量筒各1支，1000mL带橡皮塞 的试剂瓶1个，滴管1支。 2.配制800ml.cNm-0.1mol/LNa(OH溶液：用清洁干燥的表面皿于粗台秤上迅速 称取固体Na(OH试剂3g,置于100mL小烧杯中，加50mL去离子水溶解，倒人1000ml.试 剂瓶中，再加700mL去离子水稀释至750mL,盖好橡皮塞并充分摇匀， 3.草酸标准溶液的配制：在分析天平上准确称取草酸g(称准至0.2mg)于100mL 小烧杯中，加去离子水50ml,用玻璃棒轻轻搅拌溶解，绝对不得溅出来。然后将溶液毫无 损失地转移到250ml,容量瓶中，用少量去离子水洗涤烧杯3~4次，洗涤液也移人容量瓶。 最后用去离子水稀释至标线，盖好瓶塞、摇匀。 4,氢氧化钠溶液的标定：洗净的移液管用草酸标准溶液润洗3次，然后移取25.00mL. 草酸标准溶液于维形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用c41=0.1mol/L.NaOH标准溶液滴 定至微红色，在30s不褪色即为终点。记下滴定所消耗的NOH溶液体积。 重复标定几次，取其中3个极差小于0.05mL的数据计算标定结果。标定好的Na()H 标准溶液应贴上标签、写明浓度和标定日期，备下次实验用
五、思考题 1.用固体NaOH试剂能否直接配制标准溶液？为什么？ 2.本实验草酸称量范围是多少？称量过多或过少有什么不好？ 3.容量瓶中的草酸标准溶液未充分摇匀会造成什么后果？ 4,不用待移取的溶液润洗移液管移取溶液时给分析结果带来什么样的误差？ 5.以草酸为基准物标定Na()H标准溶液，为什么要选用酚酞作为指示剂？ 6,如何正确地使用移液管和容量瓶？ 六、实验记录和数据处理（表82）（示范表格） 表8-2滴定分析实验记录和数据处理 天平号 零点 变动性 (小格) 称址瓶十草酸质址/ 倒出草酸后称址瓶厦计/g 倒出草骏的质敏/g 标定次教 NaOH最终体积/ml Nn()H初始体积/ml. NaOH清耗体积/ml 计算公式 zsou/(mol/1.) 个别标定偏差 绝对平均魄若 相对平均偏兼
工业乙酸含量的测定 一、实验目的 1。进步熟悉滴定管、容址瓶和移液管的基本操作 2.掌握强碱滴定弱酸的基本原理、指示剂的选择和测定结果计算 二、测定原理 乙酸的DK,✉4.74，用Na()H标准溶液滴定HAc的滴定反应为 HAc+NaOH- →NaAe+H20 滴定到化学计量点时为NaA©的水溶液，pH值为8,7，故应选用酚酞作为指示剂，终点由 无色变为微红色，30s内不褪为止， 三、实验试剂 1.c=0.1mol/L,NaOH标准溶液（已标定过的） 2.0.1%酚酞指示剂 3.含HAe试液. 四、测定方法 1.试液的稀释用移液管吸取乙酸试液10.00ml,放人250ml.容量瓶中，加去离子水 稀释全标线，盖好塞子，充分摇匀。 .滴定用移液管从容量瓶中吸取25.00l.稀释后的乙酸溶液，放人锥形瓶中，加 1一2滴酚酞指示剂，用c1=0.1mol/L.Na()H标准溶液滴定至微红色，305内不褪为止， 记下消耗Na(OH标准溶液的体积。 按以上方法币复测定几次，选释其中3个数据，要求极在0.05m1之内，计算测定结 果和相对平均偏差 五、思考题 1.用Na()H标准溶液测定HAc溶液中乙酸的含量属于哪~类滴定？为什么必须用酚酞 指示剂？ 2,在储存讨程中Na()H标准溶液吸收了空气中的C()，对测定结果有无影响？ 3。本实验滴定终点怎样掌提？为什么滴定到终点放置一段时间后酚酞的微红色会逐 渐消失？ 六、实验记录及数据处理（表83）（示范表格） 表83乙酸含量测定实验记录及数据处理 取地HAc建流体田mL 10.ad HAc试液稀释行体积/mi 50。 移取稀释后试液体职/用 250 测是次序 3 消耗NaH体积/m 计算公式 测定结果/(g/1) 半均俏(g/ 续表 个划测定偏差 地对平均偏差 相对罗均保差
