实验十一 乙酸异戊酯的制备、 结构鉴定及其含量测定 主讲教师：李顺来 副教授 北京化工大学化学实验教学示克中s
北京化工大学化学实验教学示范中心 主讲教师：李顺来 副教授
一.实验目的 北京化工大学 化学实验教学中心 1.了解羧酸酯常用的制备方法 2.掌握乙酸异戊酯的制备原理和操作 3.进一步掌握红外光谱仪的使用 4.进一步熟悉气相色谱仪的使用
一．实验目的 1.了解羧酸酯常用的制备方法 2.掌握乙酸异戊酯的制备原理和操作 3.进一步掌握红外光谱仪的使用 4.进一步熟悉气相色谱仪的使用 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北章化工大学 化学实验教学中心 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸 的催化下发生酯化反应来制取： CHCHCH.CHOHCH.C 0 CHaC +H2O OH CHg OCH2CHCHCH3 CH: 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯
二．实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸 的催化下发生酯化反应来制取：
二.实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋 酸，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、未 完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产 物瞇类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去
二．实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋 酸，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、未 完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产 物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 1.乙酸异戊酯的合成 在50mL圆底烧瓶中加入10.8mL (0.1moL)异戊醇和12.8mL(0.225moL) 冰醋酸，摇动下小心加入2.5mL浓 HSO4,混匀后，开动搅拌或加入沸石， 装上回流冷凝管，小心加热反应瓶， 缓慢回流1h。 冷却反应物至室温，将混合液转 入分液漏斗，用25mL冷水洗涤烧瓶， 并将涮洗液合并至分液漏斗中。 图1回流反应装置
二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 1. 乙酸异戊酯的合成 在50 mL 圆底烧瓶中加入10.8 mL (0.1moL) 异戊醇和12.8 mL (0.225 moL) 冰醋酸，摇动下小心加入2.5 mL 浓 H2SO4，混匀后，开动搅拌或加入沸石， 装上回流冷凝管，小心加热反应瓶， 缓慢回流1h。 冷却反应物至室温，将混合液转 入分液漏斗，用25 mL 冷水洗涤烧瓶， 并将涮洗液合并至分液漏斗中。 图1 回流反应装置
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 摇振后静置，分去下层水溶液，有机层用分别15mL 5%NaHCO,溶液洗涤几次，振荡，至不再有CO,气体产生， 水溶液对pH试纸呈碱性为止。有机层再用10mL饱和NaCl 洗涤一次。 图2分液漏斗及分液操作
二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 摇振后静置，分去下层水溶液，有机层用分别15 mL 5% NaHCO3 溶液洗涤几次，振荡，至不再有CO2气体产生， 水溶液对pH 试纸呈碱性为止。有机层再用10 mL 饱和NaCl 洗涤一次。 图2 分液漏斗及分液操作
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 分去下层水层后，有机层倒入干燥锥形瓶中，用无水 MgSO4干燥。 无水破酸镁 50 图3液体的干燥
二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 分去下层水层后，有机层倒入干燥锥形瓶中，用无水 MgSO4 干燥。 图3 液体的干燥
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 粗产品倒入圆底烧瓶，蒸馏收集138~143℃馏分。称 重，计算产率。纯乙酸异戊酯，沸点142.5℃，折光率n20 1.4003。 图4普通蒸馏装置
二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 粗产品倒入圆底烧瓶，蒸馏收集138～143 ℃馏分。称 重，计算产率。纯乙酸异戊酯，沸点142.5℃，折光率nD 20 1.4003。 图4 普通蒸馏装置
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 2.含量测定 将合成的乙酸异戊酯气相色谱图与标准样的色谱图的保 留时间对比，确定乙酸异戊酯的保留时间，通过归一化法确 定产物中乙酸异戊酯的含量。 图5气相色谱
二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 2.含量测定 将合成的乙酸异戊酯气相色谱图与标准样的色谱图的保 留时间对比，确定乙酸异戊酯的保留时间，通过归一化法确 定产物中乙酸异戊酯的含量。 图5 气相色谱
二.实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 3.结构表征： 将合成的乙酸异戊酯的红外光谱图与标准样的红外光谱 图对比，如两者一致，则可确定产物为乙酸异戊酯。制样方 法：液膜法 0.8 c还 04F a.2 V070n22 3000 2000 1000 o/en 图6红外分析
二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 3.结构表征： 将合成的乙酸异戊酯的红外光谱图与标准样的红外光谱 图对比，如两者一致，则可确定产物为乙酸异戊酯。制样方 法：液膜法 图6 红外分析