重结晶 主讲教师：李明磊博士 北京化工大学化学实治教学示克中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 主讲教师：李明磊 博士 重 结 晶
实验目的 北章化工大学 化学实骏赦学中心 1.了解常用固体有机物的精制方法； 2.掌握重结晶法的基本原理； 3.掌握重结晶的操作过程； 4.掌握用水、有机溶剂重结晶的操作方法
一、实验目的 1.了解常用固体有机物的精制方法； 2. 掌握重结晶法的基本原理； 3. 掌握重结晶的操作过程； 4. 掌握用水、有机溶剂重结晶的操作方法。 北京化工大学 化学实验教学中心
二、实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 用适当的溶剂进行重结晶是纯化固体化合物最常用的方 法之一。固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 利用溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从 过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中， 从而达到提纯的目的
二、实验原理 用适当的溶剂进行重结晶是纯化固体化合物最常用的方 法之—。固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 利用溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从 过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中， 从而达到提纯的目的。 北京化工大学 化学实验教学中心
国 二、实验原理 北奈化工大学 化学实骏教学中心 理想溶剂的选择条件： (1)不与被提纯物质起化学反应； (2)温度高时，被提纯物质在溶剂中溶解度大，在室温或更 低温下溶解度很小； (3)杂质在溶剂中的溶解度非常大或非常小； (4)溶剂沸点较低，易挥发，易与结晶分离除去
二、实验原理 （1）不与被提纯物质起化学反应； （2）温度高时，被提纯物质在溶剂中溶解度大，在室温或更 低温下溶解度很小； （3）杂质在溶剂中的溶解度非常大或非常小； （4）溶剂沸点较低，易挥发，易与结晶分离除去。 理想溶剂的选择条件: 北京化工大学 化学实验教学中心
三、实验流程 北京化工大学 化学实脸教学中心 重结晶实验的一般过程： (补加10-20%溶剂) 选择溶剂 加热溶解 脱色 (加1-5%活性炭) 减压过滤 冷却结晶 热过滤 干燥结晶
三、实验流程 选择溶剂 加热溶解 脱色 减压过滤 冷却结晶 热过滤 干燥结晶 重结晶实验的一般过程： （补加10-20%溶剂） （加1-5%活性炭） 北京化工大学 化学实验教学中心
厨 四、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图1加热溶解装置图
四、实验装置原理 图1 加热溶解装置图 北京化工大学 化学实验教学中心
四、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图2减压抽滤装置图
四、实验装置原理 图2 减压抽滤装置图 北京化工大学 化学实验教学中心
国国 四、实验装置原理 北京化工大学 化学实骏教学中心 菊形滤纸趁热过滤 保温过滤 图3常压热过滤装置示意图
四、实验装置原理 图3 常压热过滤装置示意图 菊形滤纸趁热过滤 保温过滤 北京化工大学 化学实验教学中心
四、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图4菊形滤纸的折叠方法示意图
图4 菊形滤纸的折叠方法示意图 四、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心
五、实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 1.苯甲酸的重结晶 (1)取1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入20ml水和几粒 沸石，加热至沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解； (2)稍冷后加入少许活性炭，稍加搅拌后继续加热微沸 5-10分钟； (3)将预先预热好的漏斗，放入预先准备好的滤纸，并用 少量热水润湿；
五、实验步骤 （1）取1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入20ml水和几粒 沸石，加热至沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解； （2）稍冷后加入少许活性炭，稍加搅拌后继续加热微沸 5－10分钟； （3）将预先预热好的漏斗，放入预先准备好的滤纸，并用 少量热水润湿； 1.苯甲酸的重结晶 北京化工大学 化学实验教学中心