实验四 硫酸亚铁铵中Fe2+的 含量的测定(KMnO,法) 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验四 硫酸亚铁铵中Fe2+的 含量的测定（KMnO4法）
实验目的 1.掌握KMnO法测定Fe2+的原理和方法。 2.了解KMnO4标准溶液的配制及其以Na2C,O4为基准物 的标定方法。 3.通过用KMnO,标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量 滴定，确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含 铁量。 北京化工天学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1．掌握KMnO4法测定Fe2+的原理和方法。 2．了解KMnO4标准溶液的配制及其以Na2C2O4为基准物 的标定方法。 3．通过用KMnO4标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量 滴定，确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含 铁量
实验原理 1.KMnO4标准溶液的配制与标定 KMnO4溶液的标定基准物为Na2C,O4,标定反应如下： 2MnO4+5C,042-+16H+=2Mn2++10C02+8H0 此反应用于标定反应应注意： (1)反应的温度应在60~90℃之间。温度过低，反应的速率慢， 反应高，H2C204易发生分解，故采用水浴加热。 (2)反应的酸度应控制在1mol/L。酸度过低，MnO,会部分被还 原成MnO2,酸度过高，会促使H2C,04分解。该反应以 H,SO4为酸性介质。 (3)反应的速度开始不能太快，以保证滴入的KMnO,与CO, 充分反应。故第一滴KMnO4滴入后，应待红色褪去后再加 第二滴，以后滴加速度可逐步加快。 室室 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4，标定反应如下： 2MnO4 - + 5C2O4 2- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 此反应用于标定反应应注意： (1) 反应的温度应在60~90℃之间。温度过低，反应的速率慢， 反应高，H2C2O4易发生分解，故采用水浴加热。 (2) 反应的酸度应控制在1mol/L。酸度过低，MnO4 -会部分被还 原成MnO2，酸度过高，会促使H2C2O4分解。该反应以 H2SO4为酸性介质。 (3) 反应的速度开始不能太快，以保证滴入的KMnO4与C2O4 2- 充分反应。故第一滴KMnO4滴入后，应待红色褪去后再加 第二滴，以后滴加速度可逐步加快
2.KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 测定的反应原理如下： 5Fe2+MnO+8H+=Mn2+Fe3++4H2O 此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的 KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需 另外再加其它指示剂。 根据KMnO,标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即 可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算出试样中Fe+的 百分含量。 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 测定的反应原理如下： 5Fe2+ + MnO4 - + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ + 4H2O 此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的 KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需 另外再加其它指示剂。 根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即 可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算出试样中Fe2+的 百分含量
三、操作要点 1.KMnO4标准溶液的配制与标定 (1)KMnO4标准溶液的配制： 取实验室已配制好的KMnO4溶液10.00mL,置于棕色瓶中， 用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500mL,摇匀后待标定 (2)KMnO标准溶液的标定： 用递减称量法准确称取Na2C2040.3g(准确至0.0001g),置于 100mL小烧杯中，用50mL去离子水溶解，定量转移到 250.0mL容量瓶中，加去离子水稀释至标线，摇匀备用。 移取25.00mLNa,C,O4溶液于小烧杯中，加入3mol/LH2SO4 10mL,置于水浴中加热，在保温情况下用KMnO4标准溶液 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 三、操作要点 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 (1) KMnO4标准溶液的配制： 取实验室已配制好的KMnO4溶液10.00mL，置于棕色瓶中， 用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500mL，摇匀后待标定 。 (2) KMnO4标准溶液的标定： 用递减称量法准确称取Na2C2O4 0.3g (准确至0.0001g)，置于 100mL小烧杯中，用50mL去离子水溶解，定量转移到 250.0mL容量瓶中，加去离子水稀释至标线，摇匀备用。 移取25.00mL Na2C2O4溶液于小烧杯中，加入3mol/L H2SO4 10mL，置于水浴中加热，在保温情况下用KMnO4标准溶液
2.KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 (1)分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份， 每份约为0.2g,分别放入洁净干燥的锥形瓶中。 (2)先取1份称好的硫酸亚铁铵试样，加入3mol/LH2S04溶液 5mL,去离子水20mL,使试样完全溶解，立即用KMnO4标 准溶液滴定至浅粉色，用保持1min不消失即为滴定终点。 记录消耗KMnO,标准溶液的体积。 另外2份硫酸亚铁铵试样，分别溶解后滴定，并分别记录 消耗KMnO,标准溶液的体积。 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 (1) 分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份， 每份约为0.2g，分别放入洁净干燥的锥形瓶中。 (2) 先取1份称好的硫酸亚铁铵试样，加入3mol/L H2SO4溶液 5mL，去离子水20mL，使试样完全溶解，立即用KMnO4标 准溶液滴定至浅粉色，用保持1min不消失即为滴定终点。 记录消耗KMnO4标准溶液的体积。 另外2份硫酸亚铁铵试样，分别溶解后滴定，并分别记录 消耗KMnO4标准溶液的体积
四、思老题 1.应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草 酸钠的基本单元？ 2.配制KMnO4溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状 态1h后冷却过滤再标定？ 3.以NaC,O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意 哪些反应条件？ 北京代 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 四、思考题 1．应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草 酸钠的基本单元？ 2．配制KMnO4溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状 态1h后冷却过滤再标定？ 3．以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意 哪些反应条件？
4.用KMnO4溶液滴定Na,C,O4时，为什么开始滴定褪色很 慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定 前加入1~2滴MnSO4溶液，会发生什么现象？为什么？ 5.KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么？ 6.标准溶液KMnO,标定方法如何？Q检验法的内容是什 么？ 7,请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并 说明其与KMnO4法的异同。 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 4．用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时，为什么开始滴定褪色很 慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定 前加入1~2滴MnSO4溶液，会发生什么现象？为什么？ 5．KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么？ 6．标准溶液KMnO4标定方法如何？Q检验法的内容是什 么？ 7．请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并 说明其与KMnO4法的异同