实验五工业毓酸铜的提纯 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验五 工业硫酸铜的提纯
实验目的 1.通过对工业粗品硫酸铜进行重结晶除杂、精制实验， 进而掌握可溶性无机盐的重结晶提纯方法。 2.学习并训练基础化学实验的基本操作：样品称量、溶 解、搅拌、加热、过滤、蒸发浓缩、结晶、抽滤等。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1. 通过对工业粗品硫酸铜进行重结晶除杂、精制实验， 进而掌握可溶性无机盐的重结晶提纯方法。 2. 学习并训练基础化学实验的基本操作：样品称量、溶 解、搅拌、加热、过滤、蒸发浓缩、结晶、抽滤等
二、实验原理 利用不同物质在同一种溶剂中的溶解度不同的性质 ,可将含有不溶性杂质和可溶性杂质的物质提纯。粗硫 酸铜（胆矾CuSO45H,O)中含有不溶性杂质和可溶性杂质 ,其中可溶性杂质中以Fe3+、Fe2+对（如FeSO4, F2(SO4)3)硫酸铜的品质的影响较大，并且含量也较高。 北京 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 利用不同物质在同一种溶剂中的溶解度不同的性质 ，可将含有不溶性杂质和可溶性杂质的物质提纯。粗硫 酸铜(胆矾CuSO4·5H2O)中含有不溶性杂质和可溶性杂质 ，其中可溶性杂质中以Fe3+ 、Fe2+对(如FeSO4， Fe2 (SO4 )3 )硫酸铜的品质的影响较大，并且含量也较高
提纯操作中，先将粗CuSO4·5H,O溶于热水中，用 氧化剂H,O,将Fe2+氧化成Fe3+后，调节溶液的pH值至4 ,使Fe3+水解为Fe(O田3沉淀，趁热过滤，以除去不溶 性杂质。然后，蒸发浓缩所得的溶液，使CuSO45H,O 结晶出来。其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时，因 为量比较少，尚处于饱和状态，故留在母液中，当将 其抽滤时，就可以得到较纯的硫酸铜晶体。 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 提纯操作中，先将粗CuSO4·5H2O溶于热水中，用 氧化剂H2O2将Fe2+氧化成Fe3+后，调节溶液的pH值至4 ，使Fe3+水解为Fe(OH)3沉淀，趁热过滤，以除去不溶 性杂质。然后，蒸发浓缩所得的溶液，使CuSO4·5H2O 结晶出来。其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时，因 为量比较少，尚处于饱和状态，故留在母液中，当将 其抽滤时，就可以得到较纯的硫酸铜晶体
上面这种物质的提纯方法叫重结晶法，此法适合提 纯在某一溶剂中不同温度下溶解度变化较大的物质。欲 得更纯的晶体可以多次重结晶。本实验采用沉淀分离法 和重结晶法结合，将硫酸铜提纯。有关分离部分的反应 式为：2FeS04+H202+H2S04→Fe2(S04)3+H20 Fe3+HO→Fe(OH)3+H 控制pH值约为4的原因：溶液中的Fe3+、Fe2+、Cu2+ 水解可生成氢氧化物沉淀，但Fe(OHD2、Fe(OH3、 Cu(OH)2的沉淀条件是不同的。根据沉淀理论，它们产 生沉淀和完全淀所需要的OH浓度（即H值）是不同的。 当pH=4时，Fe2+、Cu2+均不发生沉淀，而Fe3+已完全沉 淀。为了使Fe2+也除去，可以将其氧化成Fe3+。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 上面这种物质的提纯方法叫重结晶法，此法适合提 纯在某一溶剂中不同温度下溶解度变化较大的物质。欲 得更纯的晶体可以多次重结晶。本实验采用沉淀分离法 和重结晶法结合，将硫酸铜提纯。有关分离部分的反应 式为：2FeSO4+H2O2+H2SO4 →Fe2 (SO4 )3+H2O Fe3++H2O →Fe(OH)3 +H+ 控制pH值约为4的原因：溶液中的Fe3+ 、Fe2+ 、Cu2+ 水解可生成氢氧化物沉淀，但Fe(OH)2 、Fe(OH)3 、 Cu(OH)2 的沉淀条件是不同的。根据沉淀理论，它们产 生沉淀和完全淀所需要的OH-浓度(即pH值)是不同的。 当pH=4时， Fe2+ 、Cu2+均不发生沉淀，而Fe3+已完全沉 淀。为了使Fe2+也除去，可以将其氧化成Fe3+
操作要点 1.称量和溶解 0将粗硫酸铜用研钵研细，用台秤称取4g已研细的粗硫酸 铜，放入已洗涤清洁的100mL烧杯中。用量筒量取10mL去 离子水，将水加入上述烧杯中，然后把烧杯放在石棉网上 小火加热，并用玻璃棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即 停止加热。 2.沉淀 0往溶液中加入几滴稀硫酸酸化，再加入2L左右3%H,02 溶液，微微加热，使其充分反应。然后逐滴加入1mol/L NaOH溶液，开始时可以快加，快到pH值等于4时，应边 加边检验pH值，直到pH=4。 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 1.称量和溶解 将粗硫酸铜用研钵研细，用台秤称取4g 已研细的粗硫酸 铜，放入已洗涤清洁的100mL烧杯中。用量筒量取10mL去 离子水，将水加入上述烧杯中，然后把烧杯放在石棉网上 小火加热，并用玻璃棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即 停止加热。 2.沉淀 往溶液中加入几滴稀硫酸酸化，再加入2mL左右3% H2O2 溶液，微微加热，使其充分反应。然后逐滴加入1mol/L NaOH 溶液，开始时可以快加，快到pH值等于4时，应边 加边检验pH值，直到pH=4。 三、操作要点
3.过滤 口可用常压和减压两种方法之一进行过滤。 常压过滤：将折好的滤纸放入漏斗中，用滴管滴加少量 的去离子水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏 斗架上，将步骤2中调好pH值的硫酸铜溶液加热并趁热过滤 减压过滤：将布氏漏斗和抽滤瓶都用水洗净，并用去 离子水淋洗2~3遍，剪好滤纸放入布氏漏斗中，用少量去离 子水润湿滤纸，抽气使滤纸紧贴布氏漏斗。加入步骤2中调 好H值的硫酸铜溶液并趁热过滤，滤完后以少量水洗涤沉 淀，将滤液移至蒸发皿中备用。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 3.过滤 可用常压和减压两种方法之一进行过滤。 常压过滤：将折好的滤纸放入漏斗中，用滴管滴加少量 的去离子水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏 斗架上，将步骤2中调好pH值的硫酸铜溶液加热并趁热过滤 。 减压过滤：将布氏漏斗和抽滤瓶都用水洗净，并用去 离子水淋洗2~3遍，剪好滤纸放入布氏漏斗中，用少量去离 子水润湿滤纸，抽气使滤纸紧贴布氏漏斗。加入步骤2中调 好pH值的硫酸铜溶液并趁热过滤，滤完后以少量水洗涤沉 淀，将滤液移至蒸发皿中备用
四、思考题 1.在除去Fe3+时，为什么要控制pH=4? 2.能否加热时调节pH值，为什么？ 3.蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？ 4.如果产率过高，可能原因是什么？ 5.减压过滤操作应注意什么？ 6.整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降？应 如何避免？ 三三三 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 四、思考题 1. 在除去Fe3+时，为什么要控制pH=4？ 2. 能否加热时调节pH值，为什么？ 3. 蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？ 4. 如果产率过高，可能原因是什么？ 5. 减压过滤操作应注意什么？ 6. 整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降？应 如何避免？