实验六 碳酸钠的合成及 总碱度的测定 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验六 碳酸钠的合成及 总碱度的测定
实验目的 1.应用联合制碱法原理和各种盐类溶解度的差异性， 通过复分解反应制备碳酸钠； 2.掌握恒温条件控制、减压过滤及高温灼烧基本操作 3.掌握盐酸标准溶液的标定原理和方法； 4.掌握混合碱测定原理及测定结果的计算，学会用双 指示剂滴定法，正确判断两个滴定终点。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1. 应用联合制碱法原理和各种盐类溶解度的差异性， 通过复分解反应制备碳酸钠； 2. 掌握恒温条件控制、减压过滤及高温灼烧基本操作 ； 3. 掌握盐酸标准溶液的标定原理和方法； 4. 掌握混合碱测定原理及测定结果的计算，学会用双 指示剂滴定法，正确判断两个滴定终点
实验原理 1.碳酸钠的制备原理联合制碱法 将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，生成碳酸氢钠，再经过高 温灼烧，使它失去部分二氧化碳和水，转化为碳酸钠。反应式为： NH3 +CO2 H2O+NaCl NaHCO+NHCI NaHCO3=Na,CO+CO2 T+H2O 第一个反应中本实验直接采用碳酸氢铵与氯化钠水溶液作用： NHHCO,+NaCI NaHCO+NHCI 当反应的温度超过35C时，NH4HCO3开始分解，温度低于30℃又 会影响NH HCO的溶解度，不利于复分解反应的进行，故反应的温度 必须控制在30~35°C温度范围内。而且此时NHCO3的溶解度在四种盐 中是最低的，因此只要控制这一温度条件，NaHCO3就可从溶液中析 出。 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 1.碳酸钠的制备原理⎯联合制碱法 将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，生成碳酸氢钠，再经过高 温灼烧，使它失去部分二氧化碳和水，转化为碳酸钠。反应式为： NH3 + CO2 + H2O + NaCl = NaHCO3 + NH4Cl NaHCO3 == Na2CO3 + CO2 + H2O 第一个反应中本实验直接采用碳酸氢铵与氯化钠水溶液作用： NH4HCO3 + NaCl = NaHCO3 + NH4Cl 当反应的温度超过35C时，NH4HCO3开始分解，温度低于30C又 会影响NH4HCO3的溶解度，不利于复分解反应的进行，故反应的温度 必须控制在30~35C温度范围内。而且此时NaHCO3的溶解度在四种盐 中是最低的，因此只要控制这一温度条件，NaHCO3就可从溶液中析 出
2.总碱度的测定 用双指示剂法滴定，第一滴定终点以酚酞为指示剂 第二滴定终点以甲基橙为指示剂。根据所消耗的体积计算 出NaCO3和NaHCO3的百分含量。 第一终点时，产品中的NaCO被中和为NaHCO3,pH =8.31,溶液颜色从粉红变为浅粉色，消耗盐酸的体积为 Viml, Na,CO3+HCI=NaCl NaHCO 第二终点时，产品中的NaHCO,与新生成的NaHCO,均 被中和为CO和H,0,pH=3.89,溶液颜色从黄色变为橙 色，两个终点共消耗盐酸的总体积为Vml, NaHCO+HCI NaCl+H,O+CO,T 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 2.总碱度的测定 用双指示剂法滴定，第一滴定终点以酚酞为指示剂， 第二滴定终点以甲基橙为指示剂。根据所消耗的体积计算 出NaCO3和NaHCO3的百分含量。 第一终点时，产品中的Na2CO3被中和为NaHCO3，pH = 8.31，溶液颜色从粉红变为浅粉色，消耗盐酸的体积为 V1ml， Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 第二终点时，产品中的NaHCO3与新生成的NaHCO3均 被中和为CO2和H2O，pH = 3.89，溶液颜色从黄色变为橙 色，两个终点共消耗盐酸的总体积为V2ml， NaHCO3+ HCl = NaCl + H2O + CO2
三、操作要点 1.碳酸钠的制备 (1)复分解反应制中间产物NaHCO3: 将盛有25 mlL NaCl溶液的小烧杯放在水浴上加热，控 制温度在30~35℃之间。称取NHHCO3固体粉末10g,在 搅拌下分批次加入到上述溶液中。加料完毕后继续搅拌并 保持反应要求温度20min左右。静置几分钟后减压过滤， 得到NaHCO,晶体。用少量水淋洗晶体以除去粘附的铵盐 ,尽量抽干母液。将布氏漏斗中洁白、蓬松的NaHCO3晶 体取出，在台称上称其湿重并纪录数据。 北京 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 三、操作要点 1. 碳酸钠的制备 (1) 复分解反应制中间产物NaHCO3: 将盛有25mlL NaCl 溶液的小烧杯放在水浴上加热，控 制温度在30～35℃之间。称取NH4HCO3固体粉末10 g，在 搅拌下分批次加入到上述溶液中。加料完毕后继续搅拌并 保持反应要求温度20min 左右。静置几分钟后减压过滤， 得到NaHCO3晶体。用少量水淋洗晶体以除去粘附的铵盐 ，尽量抽干母液。将布氏漏斗中洁白、蓬松的NaHCO3晶 体取出，在台称上称其湿重并纪录数据
(2)灼烧制备NaCO,:将上面的产品放到蒸发皿中，放至石 棉网上加热，同时用玻璃棒不停翻搅，使固体受热均匀并 防止结块。开始加热用温火，几分钟后改用强火，灼烧大 约半小时，即可得到干燥的白色细粉状Na,CO,产品。冷 却到室温后在台称上称其质量，记录产品的质量，并计算 产率。 2.总碱度的的测定 (1)样品的配制：准确称取Na,C0,产品0.5000g,配制于 100mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线，摇匀待测。 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 (2) 灼烧制备Na2CO3：将上面的产品放到蒸发皿中，放至石 棉网上加热，同时用玻璃棒不停翻搅，使固体受热均匀并 防止结块。开始加热用温火，几分钟后改用强火，灼烧大 约半小时，即可得到干燥的白色细粉状Na2CO3产品。冷 却到室温后在台称上称其质量，记录产品的质量，并计算 产率。 2. 总碱度的的测定 (1) 样品的配制：准确称取Na2CO3产品0.5000g，配制于 100mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线，摇匀待测
(2)用标准酸滴定确定混合碱含量： 用移液管吸取上面配好的待测溶液25.00mL,放到洁 净的250L推形瓶中，加10滴酚酞指示剂，用标定好的 HC1标准溶液(0.1mol/L左右)滴定至很浅的粉色，此时为第 一个滴定终点，记录所消耗的HC溶液的体积V,;然后加 入2滴甲基橙指示剂（此时溶液呈黄色），继续用HCI标准溶 液滴定至溶液变为橙色。将溶液放到石棉网上加热煮沸1 ~2min,冷却后溶液又变为黄色，再继续补滴HCl1至溶液 再变为橙色(30s不褪色)为止。此时为第二个滴定终点，记 录所消耗HCI的体积V2。 同样方法平行测定3次，要求消耗HC的总体积的极 差不大于0.05mL。 北京化工大 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 (2) 用标准酸滴定确定混合碱含量： 用移液管吸取上面配好的待测溶液25.00mL，放到洁 净的250mL锥形瓶中，加10滴酚酞指示剂，用标定好的 HCl标准溶液(0.1mol/L左右)滴定至很浅的粉色，此时为第 一个滴定终点，记录所消耗的HCl溶液的体积V1；然后加 入2滴甲基橙指示剂(此时溶液呈黄色)，继续用HCl标准溶 液滴定至溶液变为橙色。将溶液放到石棉网上加热煮沸1 ～2min，冷却后溶液又变为黄色，再继续补滴HCl至溶液 再变为橙色(30s不褪色)为止。此时为第二个滴定终点，记 录所消耗HCl的体积V2。 同样方法平行测定3次，要求消耗HCl的总体积的极 差不大于0.05mL
四、思考题 1.影响产品产量高低的主要因素有哪些？ 2.影响产品纯度，即NaCO3、NaHCO3及其它杂质含量 的主要因素有哪些？ 3.在产品纯度分析测定中，用标准盐酸溶液滴定到达第 二个终点时，为什么要将溶液加热煮沸？不然将对实验 数据带来什么影响？ 4.在滴定过程中，两个滴定终点的指示剂为什么要选择 不同的两种？各自的特征是什么？ 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 四、思考题 1. 影响产品产量高低的主要因素有哪些？ 2. 影响产品纯度，即Na2CO3、NaHCO3及其它杂质含量 的主要因素有哪些？ 3. 在产品纯度分析测定中，用标准盐酸溶液滴定到达第 二个终点时，为什么要将溶液加热煮沸？不然将对实验 数据带来什么影响？ 4. 在滴定过程中，两个滴定终点的指示剂为什么要选择 不同的两种？各自的特征是什么？