实验七 硫酸钥中F3+含量的测定 (分光光度法) 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验七 硫酸铜中Fe3+含量的测定 （分光光度法）
实验目的 1、初步学会722型分光光度计的使用。 2、学会用工作曲线法进行试样中铁杂质含量测定的方法。 3、掌握容量瓶、吸量管和普通漏斗的正确使用方法。 4、测定CuSO4·5H,O中杂质铁的含量。 北京 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1、初步学会722型分光光度计的使用。 2、学会用工作曲线法进行试样中铁杂质含量测定的方法。 3、掌握容量瓶、吸量管和普通漏斗的正确使用方法。 4、测定CuSO4·5H2O中杂质铁的含量
实验原理 在稀酸性溶液中，F3+与CNS生成红色配合物溶液： Fe3++nCNS-←→[Fe(CVS)3-n] 根据实验证明：有色溶液对光的吸收程度与溶液中有 色物质的浓度和液层厚度的乘积成正比。这就是朗伯-比尔 定律，其数学表达式为： -IgT-lg(Io/l)=8bc (1) 式中：T为透光率，是一个常量，称为吸光系数。如 将1g(IJ0用A表示，则(1)式可以写成：A=8bc (2) 因此，当b一定时，吸光度A和溶液浓度c成直线关系( 上式可简化为A=kC)。 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 在稀酸性溶液中，Fe3+ 与CNS-生成红色配合物溶液： 根据实验证明：有色溶液对光的吸收程度与溶液中有 色物质的浓度和液层厚度的乘积成正比。这就是朗伯-比尔 定律,其数学表达式为： -lgT=lg(I0 /I) = ·b·c (1) 式中：T为透光率，是一个常量，称为吸光系数。如 将lg(I0 /I)用A表示，则(1)式可以写成：A = ·b·c (2) 因此，当b一定时，吸光度A和溶液浓度c成直线关系( 上式可简化为A=kc)。 [ ( ) ] 3 3 n Fe nCNS Fe CNS n + − − +
三、操作要点 1.铁标准系列溶液的配制： 取100mL容量瓶7个，洗净并编号。 在1#容量瓶中，用吸量管移入2.00mL1:1HNO3; 5.00mL20%KCNS,然后用滴管将容量瓶口内侧冲洗一下 (注意不要流出)，此容量瓶中的铁标准溶液为0.00mL, 用去离子水稀释至刻度，充分摇匀，放置10min,即可使用。 按同方法，在2#~6#容量瓶中加入2.00mL1:1HNO3: 5.00mL20%KCNS并按上表加入铁标准溶液。 北京代 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 三、操作要点 1. 铁标准系列溶液的配制： 取100mL容量瓶7个，洗净并编号。 在1 #容量瓶中，用吸量管移入2.00 mL 1:1 HNO3； 5.00mL 20％KCNS，然后用滴管将容量瓶口内侧冲洗一下 （注意不要流出），此容量瓶中的铁标准溶液为0.00 mL， 用去离子水稀释至刻度，充分摇匀，放置10min，即可使用。 按同方法，在2 #~6 #容量瓶中加入2.00mL 1:1 HNO3； 5.00mL 20％KCNS并按上表加入铁标准溶液
工作曲线的绘制： 因铁与硫氰酸根形成的配合物对光的最大吸收值在波长 ,=480nm处，用1cm比色皿装放铁标准系列溶液，1#作为参 比溶液，定其吸光度A=0(参比“零线”)。然后逐个测定 2#6#标准系列溶液的光密度。 3.产品CuSO4·5HO中铁的测定 因Cu2+在水溶液中会影响铁的测定，所以测定之前应先 将分离出。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 工作曲线的绘制： 因铁与硫氰酸根形成的配合物对光的最大吸收值在波长 λ＝480nm处，用1cm比色皿装放铁标准系列溶液，1 #作为参 比溶液，定其吸光度A＝0（参比“零线”）。然后逐个测定 2 #~6#标准系列溶液的光密度。 3. 产品CuSO4·5H2O中铁的测定 因Cu2+在水溶液中会影响铁的测定，所以测定之前应先 将分离出
用台秤称取提纯CuS045H01.00g,放入100mL烧 杯中，用20mL去离子水溶解，加1mL2 moL/L H2S04酸 化，再加3%HO,煮沸片刻，待溶液冷却后，滴加 6mol/L氨水，直到最初生成的沉淀完全溶解且呈深蓝色 溶液为止；过滤（做出水柱，可加快过滤速度），并用 2mol/L氨水均匀冲洗滤纸上的兰色部分，直到兰色基本 冲净为止，最后再用去离子水冲洗，弃去溶液。 北京 化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 用台秤称取提纯CuSO4·5H2O 1.00g，放入100mL烧 杯中，用20mL去离子水溶解，加1mL 2 moL/L H2SO4酸 化，再加3％H2O2煮沸片刻，待溶液冷却后，滴加 6mol/L氨水，直到最初生成的沉淀完全溶解且呈深蓝色 溶液为止；过滤(做出水柱，可加快过滤速度)，并用 2mol/L 氨水均匀冲洗滤纸上的兰色部分，直到兰色基本 冲净为止，最后再用去离子水冲洗，弃去溶液
用滴管将2mol/LHNO,(约3mL)滴在滤纸上，尽量使 F(OHD,沉淀全部溶解，滤液直接流入洁净的100mL容量瓶 中，编号为7#，在7#容量瓶中，用吸量管加入2.00mL1:1 HNO3,5.00mL20%KCNS,用去离子水稀释至刻度，充 分摇匀，放置10min,即可使用。测定其吸光度。利用工 作曲线计算CuSO4·5H,O中含铁量。 北京化工天学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 用滴管将2mol/L HNO3 (约3mL)滴在滤纸上，尽量使 Fe(OH)3沉淀全部溶解，滤液直接流入洁净的100mL容量瓶 中，编号为7#，在7#容量瓶中，用吸量管加入2.00mL 1:1 HNO3，5.00 mL 20% KCNS，用去离子水稀释至刻度，充 分摇匀，放置10min，即可使用。测定其吸光度。利用工 作曲线计算CuSO4·5H2O中含铁量
四、思考题 1.吸光度(A)为0.25时，百分透光率(T%)为多少？ 2.在测定溶液的吸光度时，为什么改变波长要重新校正 空白溶液的吸光度为零？ 3.此实验各种试剂的加入量，哪些要求比较准确？哪些 试剂则不必？为什么？ 北京化士大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 四、思考题 1. 吸光度(A)为0.25时，百分透光率(T%)为多少？ 2. 在测定溶液的吸光度时，为什么改变波长要重新校正 空白溶液的吸光度为零？ 3. 此实验各种试剂的加入量，哪些要求比较准确？哪些 试剂则不必？为什么？
