实验大硫酸铜中铜含量的测定 (碘量法) 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验六 硫酸铜中铜含量的测定 （碘量法）
实验目的 1.掌握NaS,O,标准溶液的配制方法； 2.了解用K,Cr,O,标定NaSO3溶液的原理和方法； 3.掌握碘量法测铜的基本原理和操作条件； 4.了解碘量法的误差来源。 北京化工天学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法； 2. 了解用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的原理和方法； 3. 掌握碘量法测铜的基本原理和操作条件； 4. 了解碘量法的误差来源
实验原理 标定： 标定Na2S,O,标准溶液的基准物有K2Cr2O1、KIO3和 KBrO3等，如KCr2O,与KI的反应： Cr2022+6I-+14H+-=2Cr3++3L2+7H20 析出的12可用Na2,S,O3标准溶液滴定： 12+2S2032-=2I-+S4062 测定： Cu2+与过量KI作用，释出定量的碘，用Na2S2O3标 准溶液测定释出的碘，即可求出铜的含量。反应式为： 2Cu2++4I-=2Cul↓+I2 12+2S2032=2I-+S40,2 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 标定： 标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和 KBrO3等，如K2Cr2O7与KI的反应： Cr2O7 2- + 6I - +14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2 S2O3 2- == 2I - + S4O6 2- 测定： Cu2+与过量KI作用，释出定量的碘，用Na2S2O3标 准溶液测定释出的碘，即可求出铜的含量。反应式为： 2Cu2+ + 4I - == 2CuI + I2 I2 + 2 S2O3 2- == 2I - + S4O6 2-
在滴定近终点时，加入适量KSCN,使Cu (Kp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Kp-4.8×10-15) Cul+SCN-=CuSCN↓+IF SCN只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价 铜离子，使结果偏低： 6Cu2++7SCN-+4H,O==6CuSCN+SO2+HCN +7H 也可避免有少量的1，被SCN还原。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 在滴定近终点时，加入适量KSCN，使CuI (Kθ sp=1.110-12)转化为溶解度更小的CuSCN (Kθ sp=4.810-15) CuI + SCN - == CuSCN + ISCN-只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价 铜离子，使结果偏低： 6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O == 6CuSCN + SO4 2- + HCN + 7H+ 也可避免有少量的I2被SCN-还原
三、操作要点 1.0.1mol/LNa2S203标准溶液的配制方法 称取10gNa2S2035H,0溶于400mL新煮沸而冷却的去 离子水中，待溶解后，加入0.1gNa2C03（灭菌)，搅匀， 存于棕色有塞瓶中，放置8~14天后，标定其浓度（本实验采 用简化了的方法直接配制。 2.实验步骤 北京化工大 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 三、操作要点 1. 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制方法 称取10g Na2S2O3 5H2O溶于400mL新煮沸而冷却的去 离子水中，待溶解后，加入0.1g Na2CO3（灭菌），搅匀， 存于棕色有塞瓶中，放置8~14天后，标定其浓度(本实验采 用简化了的方法直接配制)。 2. 实验步骤
准确称取0.5g左右试样三份置于250mL锥形瓶中，分 别加入20mL去离子水溶解，再加入5mLH,S04,5mL NH4HF,溶液，10mL20%KI(三份不要同时加入)，用 0.1mol/LNa2S20标准溶液滴定至浅黄色，再加入3mL0.5% 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，然后加入10 mLKSCN溶液 ,摇匀后溶液蓝色转深，继续慢慢滴定至蓝色恰好消失即 为终点，终点为米色悬浊液。要求登记两份合格的测定数 据。 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 准确称取0.5g 左右试样三份置于250mL锥形瓶中，分 别加入20mL去离子水溶解，再加入5mLH2SO4，5mL NH4HF2溶液，10mL20%KI（三份不要同时加入），用 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，再加入3mL0.5% 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，然后加入10mLKSCN溶液 ，摇匀后溶液蓝色转深，继续慢慢滴定至蓝色恰好消失即 为终点，终点为米色悬浊液。要求登记两份合格的测定数 据
四、思考题 1.KzCr20,与KI反应为什么要在暗处放置5min?放置时间 过长或过短有什么不好？ 2.为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？ 开始滴定就加入有何不好？ 3.为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动？ 北京化大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 四、思考题 1. K2Cr2O7与KI反应为什么要在暗处放置5min？放置时间 过长或过短有什么不好？ 2. 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？ 开始滴定就加入有何不好？ 3. 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动？
4.碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么必须过量？K紅 在反应中起什么作用？ 5.滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入 KSCN溶液过早有什么不好？ 6.测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或 过高有什么害处？ 北京化工天学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 4. 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么必须过量？KI 在反应中起什么作用？ 5. 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入 KSCN溶液过早有什么不好？ 6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或 过高有什么害处？