网图 195 实验目的 北京化工大学 化学实验教学中心 1.了解环己醇氧化制备己二酸的方法和操作; 2.掌握固体有机物的精制方法; 北京化工大学 化学实验教学中心 3.掌握在合成过程中有害气体的吸收方法
一、实验目的 1.了解环己醇氧化制备己二酸的方法和操作; 2.掌握固体有机物的精制方法; 3.掌握在合成过程中有害气体的吸收方法。 北京化工大学 化学实验教学中心 北京化工大学 化学实验教学中心
实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 氧化反应是制备羧酸的常用方法,由环己醇或环己酮氧 化制备己二酸,氧化剧烈时还产生一些碳数较少的二元羧酸 制备羧酸采用的都是比较剧烈的氧化条件,而氧化反应一般 都是放热反应,所以,控制反应条件是非常重要的。如果反 应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还会发生爆炸
二、实验原理 氧化反应是制备羧酸的常用方法,由环己醇或环己酮氧 化制备己二酸,氧化剧烈时还产生一些碳数较少的二元羧酸。 制备羧酸采用的都是比较剧烈的氧化条件,而氧化反应一般 都是放热反应,所以,控制反应条件是非常重要的。如果反 应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还会发生爆炸。 北京化工大学 化学实验教学中心
网图 19 二、实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 主反应: OH HNO3 HOOC(CH2)4COOH+NO+H20 NO2
二、实验原理 主反应: O H + H N O 3 H O O C(C H 2)4 C O O H N O N O 2 + + H 2 O 北京化工大学 化学实验教学中心
三、实验流程 北京化工大学 化学实验教学中心 搭建滴加反应装置 滴加环己醇 50-60°℃ 80-90℃ 减压过滤 冷却结晶 反应终止 干燥结晶 测定熔点
三、实验流程 搭建滴加反应装置 滴加环己醇 减压过滤 冷却结晶 反应终止 干燥结晶 50-60℃ 80-90℃ 测定熔点 北京化工大学 化学实验教学中心
网图 1955 五、实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 1.在100ml三口瓶中加入5ml50%硝酸,安装温度计、 滴液漏斗、气体吸收装置; 2.预热至50℃左右,慢慢滴入2-3滴环己醇,当烧瓶中出现 棕色气体时说明反应开始,继续滴加剩余环己醇 (2.1ml),控制滴加速度,使瓶内温度维持在50-60C 之间; 3.滴加完毕(约15min),在80-90℃加热10min,直到几乎 无棕色气体放出为止;
五、实验步骤 1.在100ml三口瓶中加入5ml50%硝酸,安装温度计、 滴液漏斗、气体吸收装置; 2.预热至50℃左右,慢慢滴入2-3滴环己醇,当烧瓶中出现 棕色气体时说明反应开始,继续滴加剩余环己醇 (2.1ml),控制滴加速度,使瓶内温度维持在50-60℃ 之间; 3.滴加完毕(约15min),在80-90℃加热10min,直到几乎 无棕色气体放出为止; 北京化工大学 化学实验教学中心