己二酸的合成及熔点刚定 主讲教师：李明磊博士 北京化工大学化学实验教学示苑中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 主讲教师：李明磊 博士 己二酸的合成及熔点测定
网图 195 实验目的 北京化工大学 化学实验教学中心 1.了解环己醇氧化制备己二酸的方法和操作； 2.掌握固体有机物的精制方法； 北京化工大学 化学实验教学中心 3.掌握在合成过程中有害气体的吸收方法
一、实验目的 1.了解环己醇氧化制备己二酸的方法和操作； 2.掌握固体有机物的精制方法； 3.掌握在合成过程中有害气体的吸收方法。 北京化工大学 化学实验教学中心 北京化工大学 化学实验教学中心
实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 氧化反应是制备羧酸的常用方法，由环己醇或环己酮氧 化制备己二酸，氧化剧烈时还产生一些碳数较少的二元羧酸 制备羧酸采用的都是比较剧烈的氧化条件，而氧化反应一般 都是放热反应，所以，控制反应条件是非常重要的。如果反 应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还会发生爆炸
二、实验原理 氧化反应是制备羧酸的常用方法，由环己醇或环己酮氧 化制备己二酸，氧化剧烈时还产生一些碳数较少的二元羧酸。 制备羧酸采用的都是比较剧烈的氧化条件，而氧化反应一般 都是放热反应，所以，控制反应条件是非常重要的。如果反 应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还会发生爆炸。 北京化工大学 化学实验教学中心
网图 19 二、实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 主反应： OH HNO3 HOOC(CH2)4COOH+NO+H20 NO2
二、实验原理 主反应： O H + H N O 3 H O O C(C H 2)4 C O O H N O N O 2 + + H 2 O 北京化工大学 化学实验教学中心
三、实验流程 北京化工大学 化学实验教学中心 搭建滴加反应装置 滴加环己醇 50-60°℃ 80-90℃ 减压过滤 冷却结晶 反应终止 干燥结晶 测定熔点
三、实验流程 搭建滴加反应装置 滴加环己醇 减压过滤 冷却结晶 反应终止 干燥结晶 50-60℃ 80-90℃ 测定熔点 北京化工大学 化学实验教学中心
网图 19 四、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图1己二酸实验反应装置图
四、实验装置原理 图1 己二酸实验反应装置图 北京化工大学 化学实验教学中心
四、实验装置原理 北京化工大学 化学实验教学中心 图2气体吸收装置图
四、实验装置原理 图2 气体吸收装置图 北京化工大学 化学实验教学中心
网图 1955 五、实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 1.在100ml三口瓶中加入5ml50%硝酸，安装温度计、 滴液漏斗、气体吸收装置； 2.预热至50℃左右，慢慢滴入2-3滴环己醇，当烧瓶中出现 棕色气体时说明反应开始，继续滴加剩余环己醇 (2.1ml)，控制滴加速度，使瓶内温度维持在50-60C 之间； 3.滴加完毕（约15min),在80-90℃加热10min,直到几乎 无棕色气体放出为止；
五、实验步骤 1.在100ml三口瓶中加入5ml50％硝酸，安装温度计、 滴液漏斗、气体吸收装置； 2.预热至50℃左右，慢慢滴入2-3滴环己醇，当烧瓶中出现 棕色气体时说明反应开始，继续滴加剩余环己醇 （2.1ml），控制滴加速度，使瓶内温度维持在50-60℃ 之间； 3.滴加完毕（约15min），在80-90℃加热10min，直到几乎 无棕色气体放出为止； 北京化工大学 化学实验教学中心
五、实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 4.稍冷后，将反应物小心倒入小烧杯，用冷水冷却析出的己 二酸晶体； 5.减压抽滤，用3ml冷水洗涤产品； 6.用水重结晶，烘干，得纯净棱状己二酸晶体； 7.测熔点
五、实验步骤 4.稍冷后，将反应物小心倒入小烧杯，用冷水冷却析出的己 二酸晶体； 5.减压抽滤，用3ml冷水洗涤产品； 6.用水重结晶，烘干，得纯净棱状己二酸晶体； 7.测熔点。 北京化工大学 化学实验教学中心
网图 六、注意事项 北京化工大学 化学实验教学中心 1.本实验是一个强烈放热的氧化反应，滴加环己醇的速度不 可过快，以免反应剧烈，引起爆炸 2.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取，因为两者相遇会发 生剧烈反应，甚至引起意外； 3.仪器装置要求严密不漏，因产生的氧化氮是有毒气体，不 可逸散在实验室内
六、注意事项 1.本实验是一个强烈放热的氧化反应，滴加环己醇的速度不 可过快，以免反应剧烈，引起爆炸； 2.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取，因为两者相遇会发 生剧烈反应，甚至引起意外； 3.仪器装置要求严密不漏，因产生的氧化氮是有毒气体，不 可逸散在实验室内。 北京化工大学 化学实验教学中心