实验四(2) 红外光谱定性分析（苯甲酸、乙酸乙酯 北京化工大学化学实验教学示范中心
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图 一、实验目的 北京化工大学 0 化学实验教学中心 1.学会红外光谱仪的操作规程 2.掌握红外光谱分析中各种制样的方法 3.通过对照标准红外光谱，鉴定化合物的结构
1.学会红外光谱仪的操作规程 2.掌握红外光谱分析中各种制样的方法 3.通过对照标准红外光谱，鉴定化合物的结构 北京化工大学 化学实验教学中心
二、 实验原理 北京化三大学 0 化学实验教学中心 红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成 化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合 物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构
红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成 化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合 物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构。 北京化工大学 化学实验教学中心
、 实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱 取约1g苯甲酸样品于千净的玛瑙研钵中， 加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成粒度 约2左右细粉后，移人压片模中，将模子放 在油压机上，加压力，在60~65MPa的压力下 维持5min,放气去压，取出模子进行脱模， 可获得一片直径为13mm的半透明盐片，将片 子装在样品架上，即可进行红外光谱测定
1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱 取约1mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中， 加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成粒度 约2m左右细粉后，移人压片模中，将模子放 在油压机上，加压力，在60~65MPa的压力下 维持5min，放气去压，取出模子进行脱模， 可获得一片直径为13mm的半透明盐片，将片 子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。 北京化工大学 化学实验教学中心
三、 实验步骤 北京化三大学 化学实验教学中心 2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱 在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴 加一滴乙酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它 置于池架上，即可进行红外光谱测定。 3.对谱图进行解析，在解析的基础上查找标 准光谱图，最后确定样品的结构
2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱 在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴 加一滴乙酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它 置于池架上，即可进行红外光谱测定。 3. 对谱图进行解析，在解析的基础上查找标 准光谱图，最后确定样品的结构。 北京化工大学 化学实验教学中心
四、注意事项 北京化工大学 化学实验教学中心 1.要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为 溴化钾易吸收水分，而羟基在红外区域有吸收 峰，影响测定。 2.小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免 吸收水分
1.要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为 溴化钾易吸收水分，而羟基在红外区域有吸收 峰，影响测定。 2.小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免 吸收水分。 北京化工大学 化学实验教学中心
五、思考题 北京化三大学 化学实验教学中心 1.固体样品有那几种制样方法， 它们各适用于哪一种情况？ 2.为什么红外光谱是连续的曲线图谱？
1.固体样品有哪几种制样方法， 它们各适用于哪一种情况? 2.为什么红外光谱是连续的曲线图谱? 北京化工大学 化学实验教学中心