实验三氢氧化钠标准溶液的标定 和工业醋酸含量的测定 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验三 氢氧化钠标准溶液的标定 和工业醋酸含量的测定
实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的标定和工业醋酸测定的原理 和方法： 2.学会正确使用移液管和容量瓶的基本操作方法： 3.练习分析天平和滴定管的操作： 4.学会测定结果的计算。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1. 掌握NaOH标准溶液的标定和工业醋酸测定的原理 和方法； 2. 学会正确使用移液管和容量瓶的基本操作方法； 3. 练习分析天平和滴定管的操作； 4. 学会测定结果的计算
实验原理 标定NaOH标准溶液的基准物有邻苯二甲酸氢钾 (KHC&H4O4)和草酸(HC,O42H,O),标定反应： H2C204+2NaOH=Na2C204+2H20 产物为Na2C,O4,是个二元碱，化学计量点的pH为8.45，选用 酚酞做指示剂，终点由无色变为微红色，30s内不退色为止。 测定反应： HAc+NaOH=NaAc H2O 产物为NaAc是一个碱，化学计量点的pH为8.7，选用酚 酞作指示剂，终点由无色变为微红色，30s内不退色为止。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 标定NaOH标准溶液的基准物有邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4 )和草酸(H2C2O4·2H2O)，标定反应： H2C2O4+ 2 NaOH= Na2C2O4+ 2H2O 产物为Na2C2O4，是个二元碱，化学计量点的pH为8.45，选用 酚酞做指示剂，终点由无色变为微红色，30s内不退色为止。 测定反应： HAc+ NaOH = NaAc + H2O 产物为NaAc是一个碱，化学计量点的pH为8.7，选用酚 酞作指示剂，终点由无色变为微红色，30s内不退色为止
操作要点 1.NaOH标准溶液的标定 (1)配置800mLc(NaO)=0.lmol/L NaOH溶液：用清洁干燥的 表面皿在粗台秤上迅速称取固体NaOH3g于100mL小烧杯 中，加50mL去离子水溶解，倒入1000mL试剂瓶中，再加 入700mL去离子水稀释至750mL,盖好橡皮塞并充分搅匀。 (2)草酸标准溶液的配制：准确称取草酸一一g于100mL小烧 杯中，加50mL去离子水，将草酸溶解并转移至250mL容量 瓶中，稀释至标线，盖好瓶塞，摇匀。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 三、操作要点 1.NaOH标准溶液的标定 (1)配置800mL c(NaOH)=0.1mol/L NaOH溶液：用清洁干燥的 表面皿在粗台秤上迅速称取固体NaOH 3g于100mL小烧杯 中，加50mL去离子水溶解，倒入1000mL试剂瓶中，再加 入700mL去离子水稀释至750mL,盖好橡皮塞并充分搅匀。 (2)草酸标准溶液的配制：准确称取草酸▁▁ g于100mL小烧 杯中，加50mL去离子水，将草酸溶解并转移至250mL容量 瓶中，稀释至标线，盖好瓶塞，摇匀
2.工业醋酸含量的测定 (1)试液的稀释：用移液管吸取醋酸试液10.00mL于250mL容 量瓶中，加去离子水稀释至标线，盖好塞子，充分摇匀。 (2)工业醋酸含量的测定：用移液管从容量瓶中吸取25.00mL 稀释后的醋酸试液到锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用 c(NaOH)=O.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色，30s不退 为止，记录消耗NaOH标准溶液的体积，平行测定3次，极 差要求下于0.05mL,计算醋酸的含量和相对平均偏差。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 2.工业醋酸含量的测定 (1)试液的稀释：用移液管吸取醋酸试液10.00mL于250mL容 量瓶中，加去离子水稀释至标线，盖好塞子，充分摇匀。 (2)工业醋酸含量的测定：用移液管从容量瓶中吸取25.00mL 稀释后的醋酸试液到锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用 c(NaOH)=0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色，30s不退 为止，记录消耗NaOH标准溶液的体积，平行测定3次，极 差要求下于0.05mL，计算醋酸的含量和相对平均偏差
(3)NaOH溶液的标定：准确移取25.00mL草酸标准溶液于锥 形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用c(NaOH)=0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色，30s不退色即为终点，即 下滴定消耗NaOH的体积。平行标定3次，极差要求小于 0.05mL。 北京化工天学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 (3) NaOH溶液的标定：准确移取25.00mL草酸标准溶液于锥 形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用c(NaOH)=0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色，30s不退色即为终点，即 下滴定消耗NaOH的体积。平行标定3次，极差要求小于 0.05mL
四、思考题 1.用固体NaOH试剂能否直接配制标准溶液？为什么？ 2.本实验草酸称量范围是多少？称量过多或过少有什么不 好？ 3.容量瓶中的草酸标准溶液未充分摇匀会造成什么后果？ 4.不用待移取的溶液润洗移液管移取溶液时给分析结果带 来什么样的误差？ 5.以草酸为基准物标定NaOH标准溶液，为什么要选用酚 酞作指示剂？ 北化京 化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 四、思考题 1. 用固体NaOH试剂能否直接配制标准溶液？为什么？ 2. 本实验草酸称量范围是多少？称量过多或过少有什么不 好？ 3. 容量瓶中的草酸标准溶液未充分摇匀会造成什么后果？ 4. 不用待移取的溶液润洗移液管移取溶液时给分析结果带 来什么样的误差？ 5. 以草酸为基准物标定NaOH标准溶液，为什么要选用酚 酞作指示剂？
6.如何正确地使用移液管和容量瓶？ 7.用NaOH标准溶液测定HAc溶液中乙酸的含量属于哪一 类滴定？为什么必须用酚酞指示剂？ 8.在贮存过程中NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2,对 测定结果有无影响？ 9.本实验滴定终点怎样掌握？为什么滴定到终点放置一段 时间后酚酞的微红色会逐渐消失？ 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 6. 如何正确地使用移液管和容量瓶？ 7. 用NaOH标准溶液测定HAc溶液中乙酸的含量属于哪一 类滴定？为什么必须用酚酞指示剂？ 8. 在贮存过程中NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2，对 测定结果有无影响？ 9. 本实验滴定终点怎样掌握？为什么滴定到终点放置一段 时间后酚酞的微红色会逐渐消失？