第11期 程竹等:MgAION结合镁质、镁铝尖晶石质与刚玉质材料的组织与性能 ·1381· ●a-Al0. ★M0 ■MgA10N:30%-40%。 1650℃ ■MgAION 1550℃ ·AN:3%-5% ,钙镁橄横石<3% ◆ANcI% 10203040506070 280 1020 304050 70 00-Al0 1700℃ 20 MgAION ★M-0 [ ■MgA1ON:35%-40% 1600℃ ?钙镁橄榄石3%· 10203040506070 28) 图5C1-A203试样在1650℃和1700℃保温5h后的XRD谱 1020 3040 0 60 Fig.5 XRD patters of CI-Al203 samples fired at 1650 C and 1700 209 ℃for5h,respectively 图3C1-Mg0试样在1550℃和1600℃保温5h后的XRD谱 Granon等给出了MgAION晶格参数的经验 Fig.3 XRD patters of C1-MgO samples fired at 1 550 C and 1600 公式回: ℃for5h,respectively MgAION=7.900+0.375Mg0]+0.150[AlN] ■MgAION或MA (2) 1650℃ ★M03%-5% ◆AIN<3% 式中:awo的单位为A;MgO]和[AlN]分别为 MgO和AlN的摩尔分数.由该式可知,Mg0含量越 高,晶格参数越大.在测得不同试样中MgAION的 晶格参数后可由式(2)分析其成分的变化.各试样 10 20 30 4050 70 中MgA1ON单相或单相结合相的晶格参数如表6和 201 图6所示. ■MgAION或MA 1700℃ ★Mg03% 由表6可见,C1-Mg0中的MgAION单相结合 相的晶格参数明显大于C1组成的MgAION单相的 由式(2)分析得知,这是由于C1-Mg0中镁砂颗粒 中的Mg0参加了MgAION结合相的形成,使得 MgAION单相结合相中的Mg0含量提高.图7示出 10203040 50 29 1550℃下保温5h后的C1-Mg0试样中镁砂颗粒边 缘的MgO与基质反应生成尖晶石反应带.由于与 图4C1-MA试样在1650℃和1700℃保温5h后的XRD谱 Fig.4 XRD patterns of CI-MA samples fired at 1650C and 1700C 镁砂的热膨胀系数差异较大,在1550℃及更高温度 for5h,respectively 下,该尖晶石反应带逐渐消失进入基质. 虽然C1-Mg0、C1-MA和C1-AL,O3配料时加 类似地,C1-MA中富镁的镁铝尖晶石颗粒边缘 入了等量同组成的混合细粉C1用以形成MgAION 的游离MgO参加了MgAION结合相的形成,使 结合相,但由表5可见,其形成MgAION单相结合相 MgA1ON单相结合相的晶格参数变大.C1一A山,O3中 的温度不尽相同.C1一Mg0中的形成温度最低,为 刚玉颗粒中的A山2O3难以固溶入富铝的镁铝尖晶 1600℃:C1-MA在1700℃形成MgA1ON单相结合 石,其中的MgAION单相结合相的晶格参数小,与 相,但1650℃烧后A1N含量比C1-AL20,中的少一 C1组成的MgAION单相的相近. 些,所以其形成MgAlON单相结合相的难度介于 从图1知:随着温度升高,MgAION固溶区扩 C1-Mg0和C1-A山03之间;C1-A03中形成 大,从A,O3-Mg0组成边扩展到A山,03-AN组成 MgAION.单相结合相的温度最高,与C1形成Mg- 边.即组成点靠近A山2O,-MgO边,形成MgAION单相 A1ON单相的温度相同. 的温度较低:组成点靠近ALO3一AN边,形成MgAION第 11 期 程 竹等: MgAlON 结合镁质、镁铝尖晶石质与刚玉质材料的组织与性能 图 3 C1--MgO 试样在 1 550 ℃和 1 600 ℃保温 5 h 后的 XRD 谱 Fig. 3 XRD patterns of C1-MgO samples fired at 1 550 ℃ and 1 600 ℃ for 5 h,respectively 图 4 C1--MA 试样在 1 650 ℃和 1 700 ℃保温 5 h 后的 XRD 谱 Fig. 4 XRD patterns of C1-MA samples fired at 1650 ℃ and 1700 ℃ for 5 h,respectively 虽然 C1--MgO、C1--MA 和 C1--Al2O3 配料时加 入了等量同组成的混合细粉 C1 用以形成 MgAlON 结合相,但由表 5 可见,其形成 MgAlON 单相结合相 的温度不尽相同. C1--MgO 中的形成温度最低,为 1 600 ℃ ; C1--MA 在 1 700 ℃ 形成 MgAlON 单相结合 相,但 1 650 ℃烧后 AlN 含量比 C1--Al2O3 中的少一 些,所以其形成 MgAlON 单相结合相的难度介于 C1--MgO 和 C1--Al2O3 之 间; C1--Al2O3 中 形 成 MgAlON单相 结 合 相 的 温 度 最 高,与 C1 形 成 MgAlON 单相的温度相同. 图 5 C1--Al2O3 试样在1650 ℃和1700 ℃保温5 h 后的 XRD 谱 Fig.5 XRD patterns of C1-Al2O3 samples fired at 1650 ℃ and 1 700 ℃ for 5 h,respectively Granon 等 给 出 了 MgAlON 晶格参数的经验 公式[9]: aMgAlON = 7. 900 + 0. 375[MgO]+ 0. 150[AlN] ( 2) 式中: aMgAlON 的单位为 ; [MgO]和[AlN]分别为 MgO 和 AlN 的摩尔分数. 由该式可知,MgO 含量越 高,晶格参数越大. 在测得不同试样中 MgAlON 的 晶格参数后可由式( 2) 分析其成分的变化. 各试样 中 MgAlON 单相或单相结合相的晶格参数如表 6 和 图 6 所示. 由表 6 可见,C1--MgO 中的 MgAlON 单相结合 相的晶格参数明显大于 C1 组成的 MgAlON 单相的. 由式( 2) 分析得知,这是由于 C1--MgO 中镁砂颗粒 中的 MgO 参 加 了 MgAlON 结 合 相 的 形 成,使 得 MgAlON单相结合相中的 MgO 含量提高. 图 7 示出 1 550 ℃下保温 5 h 后的 C1--MgO 试样中镁砂颗粒边 缘的 MgO 与基质反应生成尖晶石反应带. 由于与 镁砂的热膨胀系数差异较大,在 1 550 ℃及更高温度 下,该尖晶石反应带逐渐消失进入基质. 类似地,C1--MA 中富镁的镁铝尖晶石颗粒边缘 的游 离 MgO 参 加 了 MgAlON 结 合 相 的 形 成,使 MgAlON单相结合相的晶格参数变大. C1--Al2O3 中 刚玉颗粒中的 Al2O3 难以固溶入富铝的镁铝尖晶 石,其中的 MgAlON 单相结合相的晶格参数小,与 C1 组成的 MgAlON 单相的相近. 从图 1 知: 随着温度升高,MgAlON 固溶区扩 大,从 Al2O3--MgO 组成边扩展到 Al2O3--AlN 组成 边. 即组成点靠近 Al2O3--MgO 边,形成 MgAlON 单相 的温度较低; 组成点靠近 Al2O3--AlN 边,形成 MgAlON ·1381·