·598 北京科技大学学报 第36卷 在氩气气氛下，采用扩散偶法研究了Fe,0,- 温时间后，将试样慢慢取出，然后放入干燥器中 Ti0,体系在1323~1473K时扩散不同时间下的固 空冷. 相反应，依据电子探针分析仪(EPMA)测定的Fe、Ti 冷却后的试样用环氧树脂镶嵌，再用金刚锯沿 扩散摩尔分数曲线，研究了该体系氩气下的扩散动 垂直于接触面的方向锯开.扩散偶断面再经打磨、 力学和互扩散系数，并与空气下的结果进行对比 抛光和超声波清洗一系列处理.制成的试样喷碳 讨论 后，采用JEOL JXA8100电子探针分析仪进行形貌 1实验 观察和成分定量分析，工作电压和样品电流分别为 20kV和20uA 1.1扩散偶的制备 表1扩散实验条件 分析纯的Fe203和Ti02粉末分别在1273K和 Table 1 Conditions for diffusion experiment 393K下干燥4h,然后，均筛分至150目.事先分别 序号 温度/K 时间/h 取适量的Ti0,和Fe,03粉末，放入直径为10mm的 1 1323 24 不锈钢模具中，在约500MPa的压力下将二者制成 2 1373 12 高约为3~5mm圆柱，其中为了增加造片强度加入 3 1373 18 两三滴PVC黏接剂.Fe,0,片和TiO2片分别在1573 4 1373 24 K和1773K下烧结12h,形成致密的烧结体.Ti02 5 1373 30 和Fe,O3烧结体的一端经不同目数的SiC砂纸打磨 6 1423 24 平整，再用金刚石研磨膏进行抛光，最后超声波清洗 > 1473 24 干净.将清洗完的试样对接，为了保持结合紧密再 用镍铬丝捆绑即制成扩散偶. 2结果与讨论 1.2扩散实验 扩散实验在SiC棒加热炉中进行，温度由S型 在氩气气氛下，在1323~1473K时扩散24h后 (Pt-10%Rh/Pt)热电偶测定，保持温差在±2K范 扩散偶横截面的显微形貌如图1所示.扩散偶中有 围内，具体实验条件如表1所示.当炉温度达到设 小的孔洞存在，表明烧结体不是十分致密.扩散偶 定温度时，通入流量l00mL·min的高纯氩气，扩散 界面出现小裂纹，这可能是在急冷过程中产生，或是 偶试样置于加载装置中慢慢预热，逐渐放入到恒温 在取试样时外力作用造成的.左侧亮的部分是 区，密封后分别进行12~30h的扩散退火.达到保 Fe,0,相，右侧暗的部分是TiO,相，中间过度颜色部 10 um 10m d 10m 10 jm 图1氢气下扩散24h后扩散偶横截面的微观形貌.(a)1323K:(b)1373K:(c)1423K:(d)1473K Fig.I Cross-sectional microstructures of diffusion couples after annealing for 24 h in argon:(a)1323 K:(b)1373 K:(c)1423 K:(d)1473 K北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 在氩气气氛下，采用扩散偶法研究了Fe2O3-- TiO2体系在 1323 ～ 1473 K 时扩散不同时间下的固 相反应，依据电子探针分析仪( EPMA) 测定的 Fe、Ti 扩散摩尔分数曲线，研究了该体系氩气下的扩散动 力学和互扩散系数，并与空气下的结果进行对比 讨论． 1 实验 1. 1 扩散偶的制备 分析纯的 Fe2 O3 和 TiO2 粉末分别在 1273 K 和 393 K 下干燥 4 h，然后，均筛分至 150 目． 事先分别 取适量的 TiO2和 Fe2O3粉末，放入直径为 10 mm 的 不锈钢模具中，在约 500 MPa 的压力下将二者制成 高约为 3 ～ 5 mm 圆柱，其中为了增加造片强度加入 两三滴 PVC 黏接剂． Fe2O3片和 TiO2片分别在 1573 K 和 1773 K 下烧结 12 h，形成致密的烧结体． TiO2 和 Fe2O3烧结体的一端经不同目数的 SiC 砂纸打磨 平整，再用金刚石研磨膏进行抛光，最后超声波清洗 干净． 将清洗完的试样对接，为了保持结合紧密再 用镍铬丝捆绑即制成扩散偶． 图 1 氩气下扩散 24 h 后扩散偶横截面的微观形貌． ( a) 1323 K; ( b) 1373 K; ( c) 1423 K; ( d) 1473 K Fig． 1 Cross-sectional microstructures of diffusion couples after annealing for 24 h in argon: ( a) 1323 K; ( b) 1373 K; ( c) 1423 K; ( d) 1473 K 1. 2 扩散实验 扩散实验在 SiC 棒加热炉中进行，温度由 S 型 ( Pt--10% Ｒh /Pt) 热电偶测定，保持温差在 ± 2 K 范 围内，具体实验条件如表 1 所示． 当炉温度达到设 定温度时，通入流量100 mL·min － 1的高纯氩气，扩散 偶试样置于加载装置中慢慢预热，逐渐放入到恒温 区，密封后分别进行 12 ～ 30 h 的扩散退火． 达到保 温时 间 后，将试样慢慢取出，然后放入干燥器中 空冷． 冷却后的试样用环氧树脂镶嵌，再用金刚锯沿 垂直于接触面的方向锯开． 扩散偶断面再经打磨、 抛光和超声波清洗一系列处理． 制成的试样喷碳 后，采用 JEOL JXA--8100 电子探针分析仪进行形貌 观察和成分定量分析，工作电压和样品电流分别为 20 kV 和 20 μA． 表 1 扩散实验条件 Table 1 Conditions for diffusion experiment 序号 温度/K 时间/ h 1 1323 24 2 1373 12 3 1373 18 4 1373 24 5 1373 30 6 1423 24 7 1473 24 2 结果与讨论 在氩气气氛下，在 1323 ～ 1473 K 时扩散 24 h 后 扩散偶横截面的显微形貌如图 1 所示． 扩散偶中有 小的孔洞存在，表明烧结体不是十分致密． 扩散偶 界面出现小裂纹，这可能是在急冷过程中产生，或是 在取试样时外力作用造成的． 左侧亮的部分是 Fe2O3相，右侧暗的部分是 TiO2相，中间过度颜色部 · 895 ·