D0I:10.13374/.issn1001-053x.2012.10.020 第34卷第10期 北京科技大学学报 Vol.34 No.10 2012年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.2012 Si在纯Fe及低硅钢中扩散行为 温 钰)区田广科2》毕晓盼》 1)北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京1001912)兰州交通大学国家绿色镀膜工程中心，兰州730070 ☒通信作者，E-mail:sdlkwy2007@sina.com 摘要采用磁控溅射方法，分别在纯F以及低硅钢基片上沉积富Si膜，并对其进行真空扩散热处理.通过能谱分析及X 射线衍射研究了Si在纯Fe与低硅钢基体中的扩散特征，运用DICTRA软件建立了扩散模型.研究发现Si在纯Fe基体中扩散 时发生yFε(Si)→aFe(Si)相转变，扩散速率受控于相界面的迁移.当沿截面Si含量梯度不足以驱动相界面正向迁移时，延 长扩散时间会发生相界面回迁现象，最终趋于单一相内均匀化扩散过程.Si在低硅钢基体中的扩散符合ck扩散第二定律. 关键词铁合金：硅合金：磁控溅射：扩散：计算机模拟 分类号TM275 Diffusion behavior of silicon in pure iron and low-silicon steel substrates WENu)a,TIAN Guang-ke2》,BI Xiao-fang》 1)School of Materials Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191.China 2)National Engineering Research Centre for Technology and Equipment of Green Coating,Lanzhou Jiaotong University,Lanzhou 730070.China Corresponding author,E-mail:sdlkwy2007@sina.com ABSTRACT Si-rich films were deposited on pure iron and low-Si steel substrates by direct current magnetron sputtering,and then were subjected to vacuum annealing.The distribution characteristics of Si across Fe and low-Si steel substrates were studied by energy spectrum analysis (EDS)and X-tay diffraction (XRD).DICTRA software was used to simulate the diffusion models.It is found that the diffusion behavior of Si in the Fe substrate is from y-Fe(Si)phase to a-Fe(Si)phase and the rate of diffusion is controlled by phase-boundary migration.When the content gradient of Si along the cross section is not sufficient to drive the phase interface to posi- tively migrate,the phase interface moves back with the increase of diffusion time,and the diffusion process tends to be a uniform diffu- sion process with the time passing.But in the low-Si steel substrate,the diffusion behavior of Si accords with the Fick's second law of diffusion. KEY WORDS iron alloys;silicon alloys:magnetron sputtering:diffusion:computer simulation Fe-Si合金中Si的质量分数为6.5%时，该种 (2)使钢板表面富S层中的S元素沿板厚方向均 合金就会具有磁导率达到最大、磁致伸缩系数趋近 匀化的扩散退火过程 于零以及铁损值低等优异的软磁性能，因而被广泛 本文采用磁控溅射方法分别在纯Fe基片以及 应用于制作各种变压器及电机等的铁芯.但是， 低硅钢片上沉积富Si膜，并随之在真空热处理炉中 Sⅰ的质量分数超过5%时会导致合金脆性极高，难 进行扩散处理，建立了Si在纯Fe以及低硅钢中的 以采用常规热轧和冷轧等技术实现大规模工业化生 扩散模型，并运用DICTRA软件进行模拟运算，与实 产因，严重影响其在工业领域的应用.为了突破这 验值进行比较. 个技术瓶颈，国内外专家和技术人员进行了多种研 究尝试，其中以沉积扩散法的发展和成熟最为突出. 1实验 沉积扩散法工艺路线包括两个阶段：(1)将硅沉积 1.1薄膜沉积及扩散处理 到基片表面的沉积阶段，根据沉积方法不同，分为 本实验采用的磁控溅射设备为北京仪器厂生产 CVD法B-,7、PVD法-0及热浸渍法1-等； 的JCK一1O0型磁控溅射镀膜仪，在纯Fe基片以及 收稿日期：2011-一1109第 34 卷 第 10 期 2012 年 10 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 No． 10 Oct． 2012 Si 在纯 Fe 及低硅钢中扩散行为 温 钰1) ! 田广科2) 毕晓昉1) 1) 北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京 100191 2) 兰州交通大学国家绿色镀膜工程中心，兰州 730070 !通信作者，E-mail: sdlkwy2007@ sina． com 摘 要 采用磁控溅射方法，分别在纯 Fe 以及低硅钢基片上沉积富 Si 膜，并对其进行真空扩散热处理． 通过能谱分析及 X 射线衍射研究了 Si 在纯 Fe 与低硅钢基体中的扩散特征，运用 DICTRA 软件建立了扩散模型． 研究发现 Si 在纯 Fe 基体中扩散 时发生 γ--Fe( Si) →α--Fe( Si) 相转变，扩散速率受控于相界面的迁移． 当沿截面 Si 含量梯度不足以驱动相界面正向迁移时，延 长扩散时间会发生相界面回迁现象，最终趋于单一相内均匀化扩散过程． Si 在低硅钢基体中的扩散符合 Fick 扩散第二定律． 关键词 铁合金; 硅合金; 磁控溅射; 扩散; 计算机模拟 分类号 TM275 Diffusion behavior of silicon in pure iron and low-silicon steel substrates WEN Yu1) !，TIAN Guang-ke 2) ，BI Xiao-fang1) 1) School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China 2) National Engineering Research Centre for Technology and Equipment of Green Coating，Lanzhou Jiaotong University，Lanzhou 730070，China !Corresponding author，E-mail: sdlkwy2007@ sina． com ABSTRACT Si-rich films were deposited on pure iron and low-Si steel substrates by direct current magnetron sputtering，and then were subjected to vacuum annealing． The distribution characteristics of Si across Fe and low-Si steel substrates were studied by energy spectrum analysis ( EDS) and X-ray diffraction ( XRD) ． DICTRA software was used to simulate the diffusion models． It is found that the diffusion behavior of Si in the Fe substrate is from γ-Fe( Si) phase to α-Fe( Si) phase and the rate of diffusion is controlled by phase-boundary migration． When the content gradient of Si along the cross section is not sufficient to drive the phase interface to posi￾tively migrate，the phase interface moves back with the increase of diffusion time，and the diffusion process tends to be a uniform diffu￾sion process with the time passing． But in the low-Si steel substrate，the diffusion behavior of Si accords with the Fick's second law of diffusion． KEY WORDS iron alloys; silicon alloys; magnetron sputtering; diffusion; computer simulation 收稿日期: 2011--11--09 Fe--Si 合金中 Si 的质量分数为 6. 5% 时，该种 合金就会具有磁导率达到最大、磁致伸缩系数趋近 于零以及铁损值低等优异的软磁性能，因而被广泛 应用于制作各种变压器及电机等的铁芯［1--5］． 但是， Si 的质量分数超过 5% 时会导致合金脆性极高，难 以采用常规热轧和冷轧等技术实现大规模工业化生 产［6］，严重影响其在工业领域的应用． 为了突破这 个技术瓶颈，国内外专家和技术人员进行了多种研 究尝试，其中以沉积扩散法的发展和成熟最为突出． 沉积扩散法工艺路线包括两个阶段: ( 1) 将硅沉积 到基片表面的沉积阶段，根据沉积方法不同，分为 CVD 法［3--4，7--8］、PVD 法［9--10］ 及 热 浸 渍 法［11--12］ 等; ( 2) 使钢板表面富 Si 层中的 Si 元素沿板厚方向均 匀化的扩散退火过程． 本文采用磁控溅射方法分别在纯 Fe 基片以及 低硅钢片上沉积富 Si 膜，并随之在真空热处理炉中 进行扩散处理，建立了 Si 在纯 Fe 以及低硅钢中的 扩散模型，并运用 DICTRA 软件进行模拟运算，与实 验值进行比较． 1 实验 1. 1 薄膜沉积及扩散处理 本实验采用的磁控溅射设备为北京仪器厂生产 的 JCK--100 型磁控溅射镀膜仪，在纯 Fe 基片以及 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.10.020