在先进的硬件、软件结合的基础上，解决色谱分析的主要技术关健，即最佳条件选择和色谱 定性、定量问题，从而能自动设计色谱分析方法。智能色谱将是新一代色谱仪器。 第三章薄层色谱法 薄层色谱法又称薄层层析法，是利用色谱原理在薄层板上对混合物中各组分进行分离、 纯化和分析的方法，是把吸附剂或载体均匀地铺在破璃板上形成厚度一致的薄层，在其下端 点加试样溶液后，放入底部带有溶剂（展开剂或移动相）的层析缸中，展开剂在黄层板上移动 一定高度，使样本中各组分得到 分离，通常是对难挥发的 并可溶 定的溶剂中的样品 组分进行分离，薄层色 苦属于液相色谱，是从柱色谱和纸色谱发展而来 的 ,兼有两者的特片 所用的固定相和常规柱色谱是相同的，但薄层用吸附剂要求粒度细，所以分离效率比柱色谱 高：谦层色谱和纸色普一样，属于不用色谱柱的“开放式”色谱，但分离速度更快，效率更 高，所需的设备简单易得，用于定性分析和半定量分析。1938年伊马洛夫(N.A.I2ai1o) 等首先用氧化铝、氧化镁在薄层板上分离植物成分， 1949年梅赫特.E.d)等首先 淀扮作为粘合剂 制性能稳定的薄后 1954 柯奇 (.G.Kirchner)等以 璃板作 支持体来制备薄层，并将薄层色谱用于农药残留分析，直到1957年德国斯塔尔（伦.sthl 改进了仪器设备，提出了吸附剂规格和操作方法后，较快地发展为目前的薄层色谱法，60 年代开始用于农药产品分析。 蒲层鱼法曾广泛用干农药残留分析，经层色进将农药有效成分与各种杂质分离后 与标准样品斑点进行面积比或吸光度比以求得样品中农药的残留量：但在农药的工业品分析 中，不使用薄层色增法直接测定其含量，因为在薄层板上直接定量的方法如色阶比色法和 层扫描仪对斑点原位定量法等所得的结果，误差比较大，又由于薄层均匀度和点样器的重复 性较差。测定结果的精密度不能满足工业分析要求。在农药常量分析中只是作为分离的手段， 将薄层色碧法与其它检测方法连用，利用满层色曾将农药有效成分与杂质分离，再使用滴定 去、极法、可见和紫外分光光度法等」 可以获得满意的结果。而薄层滴定法（或称薄层 化学法)不需要贵重仪器 在 一般实验室均可进行，测定时不 需要农药标 样 而且还可用 农药标准品的定值。薄层色谱法设备简单、易得、所需费用少，步骤简单，快速，根据样品 性质选择吸附剂、展开剂或不同展开剂组合等，可对许多类型的农药工业品或制剂进行分离。 薄层色谱法的特点是：①展开时间短： 一般只需十至几十分钟：②分离能力强，谐带集 中：③灵敏度高， 样品量很少时，点样几-几十微克即可以讲行定性：④品色方伸：⑤仪墨 简单， 操作方 、原理 按分离机制可以分为吸附、分配、离子交换及凝胶色谱法等，后两者在农药分析中极少 应用，分配色谱法是利用农药中各组分在固定相和移动相中不同的溶解度（或分配系数）而形 成不同的迁移率来进行分离的。正相薄层分配色谱法是以纤维素或经水、缓冲液、极性有机 溶剂处理过的硅胶为周定相，使用极性较弱的溶剂为移动相，对于极性较小的组分有较大的 比移值：反相薄层分配色谱法是使用硅酮、石腊等非极性溶剂处理过的硅胶或纤维素作固 相，其极性很小，使用极性较强的溶剂为移动相，因此极性强的组分有较大的比移值，分 色普法在农药分折中亦用得不多。 在农药分析中主要使用吸附薄层色谱法，其原理是由于样本各组分的理化性质不同，它 们在吸附剂（或固定相）上的吸附作用不同，在展开剂（或移动相）中的洗脱作用（溶解度）亦不 同，各组分随展开剂由原点向预定的前沿移动时，在两相间反复进行吸 和解吸 吸附 的成分难于被展开剂溶解下来，移动速度小.吸附弱的成分较易被展开剂解吸附.移动速度 较大，移动速度的差别，使各成分分离，在连续不断的多次吸附和解吸附过程中，分离效率 是比较高的，各成分经展开后在薄层板上迁移距离的数值，可用比移值(R值)来表示，即试 在先进的硬件、软件结合的基础上，解决色谱分析的主要技术关键，即最佳条件选择和色谱 定性、定量问题，从而能自动设计色谱分析方法。智能色谱将是新一代色谱仪器。 第三章 薄层色谱法 薄层色谱法又称薄层层析法，是利用色谱原理在薄层板上对混合物中各组分进行分离、 纯化和分析的方法，是把吸附剂或载体均匀地铺在破璃板上形成厚度一致的薄层，在其下端 点加试样溶液后，放入底部带有溶剂(展开剂或移动相)的层析缸中，展开剂在薄层板上移动 至一定高度，使样本中各组分得到分离，通常是对难挥发的、并可溶于一定的溶剂中的样品 组分进行分离，薄层色谱属于液相色谱，是从柱色谱和纸色谱发展而来的，兼有两者的特点， 所用的固定相和常规柱色谱是相同的，但薄层用吸附剂要求粒度细，所以分离效率比柱色谱 高；薄层色谱和纸色谱一样，属于不用色谱柱的“开放式”色谱，但分离速度更快，效率更 高，所需的设备简单易得，用于定性分析和半定量分析。1938 年伊马洛夫(N.A.Izmailov) 等首先用氧化铝、氧化镁在薄层板上分离植物成分，1949 年梅赫特(J.E.Mcinhard)等首先 添加淀扮作为粘合剂研制性能稳定的薄层，1954 年柯奇纳(J.G.Kirchner)等以玻璃板作为 支持体来制备薄层，并将薄层色谱用于农药残留分析，直到 1957 年德国斯塔尔(E.stahl) 改进了仪器设备，提出了吸附剂规格和操作方法后，较快地发展为目前的薄层色谱法，60 年代开始用于农药产品分析。 蒲层色谱法曾广泛用于农药残留分析，经薄层色谱将农药有效成分与各种杂质分离后， 与标准样品斑点进行面积比或吸光度比以求得样品中农药的残留量；但在农药的工业品分析 中，不使用薄层色谱法直接测定其含量，因为在薄层板上直接定量的方法如色阶比色法和薄 层扫描仪对斑点原位定量法等所得的结果，误差比较大，又由于薄层均匀度和点样器的重复 性较差。测定结果的精密度不能满足工业分析要求。在农药常量分析中只是作为分离的手段， 将薄层色谱法与其它检测方法连用，利用薄层色谱将农药有效成分与杂质分离，再使用滴定 法、极谱法、可见和紫外分光光度法等，可以获得满意的结果。而薄层-滴定法(或称薄层- 化学法)不需要贵重仪器，在一般实验室均可进行，测定时不需要农药标样，而且还可用于 农药标准品的定值。薄层色谱法设备简单、易得、所需费用少，步骤简单，快速，根据样品 性质选择吸附剂、展开剂或不同展开剂组合等，可对许多类型的农药工业品或制剂进行分离。 薄层色谱法的特点是：①展开时间短；一般只需十至几十分钟；②分离能力强，谐带集 中；③灵敏度高，样品量很少时，点样几-几十微克即可以进行定性；④显色方便；⑤仪器 简单，操作方便。 一、原理 按分离机制可以分为吸附、分配、离子交换及凝胶色谱法等，后两者在农药分析中极少 应用，分配色谱法是利用农药中各组分在固定相和移动相中不同的溶解度(或分配系数)而形 成不同的迁移率来进行分离的。正相薄层分配色谱法是以纤维素或经水、缓冲液、极性有机 溶剂处理过的硅胶为固定相，使用极性较弱的溶剂为移动相，对于极性较小的组分有较大的 比移值；反相薄层分配色谱法是使用硅酮、石腊等非极性溶剂处理过的硅胶或纤维素作固定 相，其极性很小，使用极性较强的溶剂为移动相，因此极性强的组分有较大的比移值，分配 色谱法在农药分析中亦用得不多。 在农药分析中主要使用吸附薄层色谱法，其原理是由于样本各组分的理化性质不同，它 们在吸附剂(或固定相)上的吸附作用不同，在展开剂(或移动相)中的洗脱作用(溶解度)亦不 同，各组分随展开剂由原点向预定的前沿移动时，在两相间反复进行吸附和解吸附，吸附强 的成分难于被展开剂溶解下来，移动速度小．吸附弱的成分较易被展开剂解吸附．移动速度 较大，移动速度的差别，使各成分分离，在连续不断的多次吸附和解吸附过程中，分离效率 是比较高的，各成分经展开后在薄层板上迁移距离的数值，可用比移值(Rf 值)来表示，即试